秦良勇
- 作品数:4 被引量:50H指数:3
- 供职机构:山东出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目山东省科技发展计划项目质检公益性行业科研专项项目更多>>
- 相关领域:理学更多>>
- 液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱组合化学计量学方法快速筛查婴幼儿配方乳粉中化学危害物被引量:4
- 2016年
- 采用液相色谱-四极杆/飞行时间(LC-Triple TOF~)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染,15种不同的乳粉等量混合后用水复溶,配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组(不含添加的化合物)和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取,经Captiva ND^(Lipids)固相萃取柱净化,CORTECS^(TM) UPLC C_(18+)柱液相色谱分离,以0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)水-乙腈溶液和0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;飞行时间质谱全扫描(TOF MS)-信息依赖性采集(IDA)-子离子扫描(product ion scan)正离子模式采集样品数据。数据经MarkerViewTM软件预处理后导入SIMCA-P软件,对比分析参照组和添加组样品数据,拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明,实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好(R2X(cum)=0.742,R2Y(cum)=0.997,Q2Y(cum)=0.905),参照组和添加组样品被显著区分,6种添加的化合物(最低添加水平为50μg/kg,以乳粉计)全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。
- 张鸿伟许辉张晓梅鲍蕾王凤美陈亮珍梁成珠王妍婷秦良勇
- 关键词:婴幼儿配方乳粉
- 气相色谱-质谱法同时测定塑料玩具中48种致敏性芳香剂被引量:14
- 2016年
- 本研究建立了塑料玩具中48种致敏性芳香剂的气相色谱-质谱(GC/MS)同时检测方法。用四氢呋喃溶解粉碎的样品,甲醇沉淀塑料基质,离心后取上清液进行GC/MS检测。结果表明,金合欢醇和新铃兰醛在1~8mg/L,反式-2-庚烯醛、香茅醇、2-辛炔酸甲酯、香叶醇、柠檬醛、对甲氧基苄醇、肉桂醇、假紫罗酮、戊基肉桂醇在0.2~8mg/L,其余37种化合物在0.1~8mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.996 2~0.999 9。在自制的3种塑料材质(ABS、PVC和PC)阳性样品中,致敏性芳香剂的回收率为60.5%~112.3%,相对标准偏差为3.2%~4.6%。其中在ABS塑料玩具中,添加浓度为5和100mg/kg的48种致敏性芳香剂的加标回收率为83.8%~112.2%,相对标准偏差为2.9%~9.3%,检出限为0.21~13.48mg/kg,定量限为0.71~44.94mg/kg。本方法操作简单、提取率高、净化效果好,可用于塑料玩具中48种致敏性芳香剂的实际检测分析。
- 崔淑华牛增元张晓梅秦良勇罗忻
- 关键词:塑料玩具
- 一种塑料材料中致敏芳香剂含量的测定方法
- 本发明涉及一种塑料材料尤其是塑料玩具中致敏芳香剂含量的测定方法,包括如下步骤:(1)样品前处理:塑料样品经四氢呋喃溶解,甲醇沉淀,上层清液过微孔有机滤膜;(2)GC‑MS测定样品中48种致敏芳香剂的含量。所述的塑料样品包...
- 张晓梅崔淑华牛增元叶曦雯罗忻秦良勇
- 文献传递
- 液相色谱-四极杆/离子阱质谱快速测定蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物及其代谢物残留被引量:32
- 2012年
- 采用液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱(LC-QTRAP)建立了蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物(甲硝哒唑、咯硝哒唑、二甲硝咪唑、异丙硝唑)及其羟基代谢物(2-羟甲基-1-甲基-5-硝基咪唑、羟基甲硝唑和羟基异丙硝唑)残留的快速测定方法。样品经磷酸盐缓冲液(0.5 mol/L,pH 8.8)/乙酸乙酯提取,高速冷冻离心净化;C18柱色谱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;质谱采集使用预设定多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式;目标分析物使用同位素内标定量,在线EPI谱库辅助定性。7种目标分析物在0.125~50.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999);定量下限(LLD)均达到0.1μg/kg;1LLD、2LLD和4LLD 3个加标水平的回收率为94%~108%;相对标准偏差(RSD)均不大于11.4%。
- 张鸿伟简慧敏林黎明陈亮珍梁成珠袁涛汤志旭蔡雪秦良勇
- 关键词:硝基咪唑蜂蜜液相色谱