李清霞
- 作品数：7 被引量：31H指数：3
- 供职机构：北京理工大学更多>>
- 发文基金：爆炸科学与技术国家重点实验室开放基金更多>>
- 相关领域：化学工程理学农业科学更多>>
- 一锅法合成二硝基五亚甲基四胺工艺研究被引量：3
- 2011年
- 通过研究一锅法合成DPT工艺为DPT法制备HMX工艺改进提供依据．以尿素为起始原料，中间体不分离，经硝化、水解、Mannich缩合等反应得到DPT．考察硝酸用量、硝化时间、水解时间、甲醛用量和介质pH值等因素对DPT收率的影响，确立了较佳工艺．当发烟硝酸用量11．5mL，硝硫混酸体积比1．1，硝化60min，水解90min，体积分数37％～40％的甲醛溶液40．8mL加热至40℃反应40min，氨水中和溶液至pH=7．5，DPT产率65．2％．
- 王鹏宋红燕孟子晖李清霞
- 关键词：一锅法
- 1,3-二叔丁基-5,5-二硝基嘧啶烷的合成机理研究被引量：1
- 2010年
- 1,3-二叔丁基-5,5-二硝基嘧啶烷(3)是混合炸药含能增塑剂1,3,5,5-四硝基-1,3-二氮杂环环己烷的关键硝化前体.通过研究3的合成反应机理,目的是为制备1,3,5,5-四硝基-1,3-二氮杂环环己烷的工艺优化提供理论依据.以2,2-二硝基-1,3-丙二醇(1)、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应得到1,3-二叔丁基-5,5-二硝基嘧啶烷.采用同位素示踪技术以及分离关键中间体对反应机理进行推测.以氘代甲醛、1和叔丁胺缩合得到氘标记的3,1HNMR和MS分析结果表明:在反应过程中1首先解离生成偕二硝基甲烷和甲醛,小分子碎片随机组合生成了3.分离出了关键中间体1-叔丁氨基-2,2-二硝基乙烷.根据所获得的证据,推断了3的合成反应机理.
- 李清霞王鹏孟文君孟子晖娄忠良宋红燕覃光明葛忠学王博周
- 关键词：MANNICH反应
- 一锅法合成二硝基五亚甲基四胺反应机理的研究被引量：10
- 2010年
- 二硝基五亚甲基四胺(DPT)是高性能单质炸药奥克托金(HMX)的重要硝化前体.以尿素为起始原料,中间产物不分离,经硝化、水解、Mannich缩合等反应得到DPT,总收率63.2%.通过分离、捕获中间体以及同位素示踪实验研究了一锅法合成DPT的反应机理.分离出了稳定的中间体二硝基脲、硝酰胺和二羟甲基硝酰胺,用苯磺酰氯捕获到了活性中间体1-硝基-六氢均三嗪.以氘代甲醛、二羟甲基硝酰胺和氨缩合得到氘标记的DPT,1HNMR和MS分析结果表明:在反应过程中二羟甲基硝酰胺解离释放出甲醛和硝酰胺,小分子碎片随机组合生成了三嗪化合物,进而生成DPT.
- 宋红燕王鹏覃光明葛忠学王伯周孟子晖李清霞
- 关键词：反应机理同位素标记
- 离子液体-DMSO混合溶剂精制RDX的研究被引量：8
- 2010年
- 为了得到晶粒均一,形貌规整的RDX晶体,在70℃下,采用DMSO-[Emim]BF4,DMSO-[Bmim]Cl,DMSO-C6mimBr(质量比均为80:20)混合溶剂对RDX进行重结晶,室温冷却析晶得到精品,滤液再利用水或甲醇沉淀,将所得到的晶体用扫描电镜和差热扫描量热仪(DSC)进行分析。扫描电镜显示,利用离子液体和DMSO混合溶剂重结晶能得到粒度分布均匀,颗粒较分散,形状较圆整的RDX晶体;用DMSO-C6mimBr混合溶剂重结晶得到的晶体质量要优于DMSO-[Emim]BF4和DMSO-[Bmim]Cl混合溶剂得到的晶体。DSC分析结果表明,采用DMSO-[Emim]BF4,DMSO-[Bmim]Cl,DMSO-C6mimBr混合溶剂重结晶后能提高RDX的纯度,用DMSO-C6mimBr混合溶剂重结晶得到的晶体热安定性高于DMSO-[Emim]BF4和DMSO-[Bmim]Cl混合溶剂得到的晶体。
- 任白玉王鹏李清霞孟子晖王伯周葛忠学
- 关键词：有机化学重结晶离子液体钝感炸药
- 同位素示踪法在HMX合成机理及降解产物鉴定中应用的进展被引量：1
- 2009年
- 概述了同位素标记的奥克托今(HMX)及其前体化合物的合成方法,同位素示踪法在醋酐法、小分子法以及以乌洛托品为基的新法合成HMX合成反应机理研究中的应用,还介绍了使用同位素示踪法在生物降解过程中对降解产物的鉴定和定量作用。研究表明,在醋酐法制备HMX的过程中倾向于重组机理;然而在TAT法和DADN法制备HMX过程中更倾向于逐步降解机理。用标记的HMX-14C可以用于生物降解产物的准确定量和定性。
- 李清霞王鹏孟子晖孟文君娄忠良宋红燕
- 关键词：分析化学反应机理
- 1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷合成反应中间体的制备分离被引量：1
- 2012年
- 1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)是高能炸药奥克托今(HMX)重要的合成反应前体之一,1,5-二乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(DAPT)醋酐酰解法和乙腈甲醛小分子缩合法均能制备得到TAT.采用半制备高效液相色谱制备分离了上述两种制备方法反应原液中的六种中间体,分别是1-乙酰氧甲基-3,5,7-三乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷、1,3,5-三乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷、1-乙酰氧甲基-3,5,7-三乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷、N,N'-亚甲基二乙酰胺、三乙酰胺二亚甲基三胺和四乙酰胺三亚甲基四胺,为反应机理研究提供了有力的证据.DAPT醋酐酰解法反应原液样品的最佳制备色谱条件为:正相硅胶柱(20 mm×250 mm,10～20μm),流动相:V(乙腈)∶V(甲醇)=95∶5,流速为10 mL·min-1,检测波长为215 nm,进样量为1 mL,样品浓度30 mg/mL.乙腈甲醛小分子缩合法反应原液样品的最佳制备色谱条件为:正相硅胶柱(20 mm×250 mm,10～20μm),流动相:V(乙腈)∶V(水)=90∶10,流速为10 mL·min-1,检测波长为215 nm,进样量为1 mL,样品浓度30 mg/mL.制备得到的中间体经HPLC分析知纯度均在97%以上,可直接作为结构鉴定的标准样品.
- 李清霞王鹏娄忠良刘越孟子晖徐志斌薛敏
- 关键词：奥克托今反应机理
- 利用离子液体精制TATB的研究被引量：13
- 2009年
- 研究了1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基甲苯(TATB)在3-乙基-1-甲基咪唑四氟化硼、3-丁基-1-甲基咪唑四氟化硼、3-丁基-1-甲基咪唑六氟化磷、3-己基-1-甲基咪唑溴化物和3-丁基-1-甲基咪唑氯化物([Bmim]Cl)五种离子液体中的溶解性。实验中发现([Bmim]Cl)对TATB有一定的溶解性。利用[Bmim]Cl对TATB进行重结晶,并对重结晶前后样品进行DSC测试。结果表明,重结晶后样品的的放热峰温(375℃)比粗品的放热峰温(363℃)有所延迟,说明重结晶后TATB热稳定性有所提高。
- 孟子晖杨凤敏李清霞周智明
- 关键词：有机化学离子液体重结晶
