采用乙腈沉淀蛋白法进行样本前处理,选用ZORBAX HILIC Plus (100mm×2.1mm,2.7μm)色谱柱,以0.2%甲酸+20mmol/L甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI+模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测敌草快。敌草快在10.0~500.0ng/mL添加水平范围内,线性关系良好,检出限为4.0ng/mL;在高、中、低三个添加浓度下,平均加标回收率为93.1%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~8.5%。该方法操作简便快速,灵敏度高,结果准确,可用于实际案例中敌草快的检验。