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QuEChERS-气相色谱-质谱法检测火腿中敌敌畏的残留量被引量：1: 2023年; 目的采用QuEChERS技术与气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行检测,建立一种测定火腿中敌敌畏的分析方法。方法将粉碎后的火腿样品用乙腈提取,经QuEChERS净化处理后,在全扫Full Scan和单离子监测(single ion monitoring,SIM)模式下检测火腿中的敌敌畏。结果火腿中的敌敌畏分离度较好,在0.01~1.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.7μg/kg,定量限为2μg/kg,当添加浓度在5~50μg/kg时,加标回收率在85.2%~105.4%,相对标准偏差为2.68%~7.41%。用本方法对95件火腿进行检测,有24件样品被检出,检出率为25.3%,阳性样品检出浓度为14.82~157.53μg/kg。结论该方法操作简洁、稳定性和重现性好,能满足火腿中敌敌畏的定性、定量检测。; 朱鹏静刘建辉李彦生张婷段毅宏; 关键词：QUECHERS 气相色谱-质谱法火腿敌敌畏

云南省本地产茶叶中拟除虫菊酯类农药残留情况及健康风险评估: 2023年; 目的分析云南省本地产茶叶中拟除虫菊酯类农药的残留情况,评估居民通过茶叶摄入拟除虫菊酯类农药对人体的健康风险。方法采用气相色谱质谱法对2019—2021年采集的云南省本地产茶叶中10种拟除虫菊酯类农药含量进行测定,对其残留情况进行统计分析,采用世界卫生组织(world health organization,WHO)和联合国粮食及农业组织(food and agriculture organization of the united nations,FAO)提出的模型评估其慢性和急性暴露健康风险,并利用国际生命科学学会环境与健康科学研究所开发的RISK21工具以图形展示其健康风险。结果287份样品中拟除虫菊酯类农药总检出率为43.55%,超标率为0.70%,其中联苯菊酯检出率(37.28%)和平均值(0.033 mg/kg)最高;普洱熟茶拟除虫菊酯类农药检出率较高,为56.10%;不同包装、年份茶叶间拟除虫菊酯类农药的检出率差异均无统计学意义(均P>0.05);检出的5种拟除虫菊酯类农药的慢性膳食暴露量占每日允许摄入量(acceptable daily intake,ADI)的比例为0.003%~0.063%,急性膳食暴露量占急性参考剂量(acute reference dose,ARfD)的比例为0.111%~27.026%;RISK21健康风险排序图显示膳食暴露风险点均为未超过暴露限值界限。结论云南省本地产茶叶拟除虫菊酯类农药残留含量总体处于较低水平,健康风险评估结果显示,经茶叶摄入拟除虫菊酯类农药的健康风险较低,但禁用农药的检出和农药的联合使用现象提示仍需加强拟除虫菊酯类农药在茶叶中的生产使用监管。; 张婷刘建辉李彦生朱鹏静段毅宏; 关键词：拟除虫菊酯类农药茶叶

GC/MS,SIM定性定量分析食品中的苏丹红1号被引量：15: 2006年; 目的探讨GC/MS测定苏丹红1号的分析方法.方法用二氯甲烷和乙腈将苏丹红1号从样品中提取出来,运用GC/MS的Xcalibur分析软件的检索功能.从样品谱图中检索出苏丹红1号,并应用GC/MS快速准确的定量测定苏丹红1号的含量.结果该方法标准曲线的线性范围1～10.0 pg,检出线0.05 μg/ml,样品加标回收率89.3%～98.3%,平均94.4%.从1件样品中检测出苏丹红1号,含量为0.05 g/kg.结论该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠.; 林佶万玉萍沈其萍王建华段志敏卿雪琴刘建辉; 关键词：GC/MS SIM

吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定饮用水中的痕量环氧氯丙烷被引量：7: 2019年; 采用全自动吹扫捕集进样技术,通过对吹扫时间、色谱柱、检测器和定量方法等参数进行优化,对饮用水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(SIM)进行检测,提取特征离子通过内标法进行定量分析。结果表明,饮用水中环氧氯丙烷在0.02~2.00μg/L线性好,相关系数为0.9996,检出限为0.01μg/L,添加水平分别为0.05、0.40、1.00μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在92.33%~103.81%,重复测定6次,RSD为2.17%~6.59%。该方法自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。; 赵丽段毅宏张瑞雨李彦生刘建辉; 关键词：吹扫捕集饮用水环氧氯丙烷

多种油脂性食品中氯丙醇酯的检测及暴露危险分析被引量：5: 2017年; 目的建立同时测定2-氯-1,3-丙二醇酯(2-chloropane-1,3-diol esters,2-MCPD酯)和3-氯-1,2-丙二醇酯(3-chloropane-1,2-diol esters,3-MCPD酯)的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测方法,对云南省内的油脂性食品进行检测和评估。方法提取样品中的脂肪后,依次使用甲醇钠水解和硅藻土小柱净化,洗脱液挥干后用正己烷溶解,七氟丁酰基咪唑衍生化,气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果该方法的线性范围为20～600 ng,相关性较好(r≥0.9994),检出限为27.0μg/kg,回收率为79.4%～95.6%,精密度相对标准偏差RSD≤5.5%。154份油脂性食品的检出率为30%,含量范围在27.7～1850.0μg/kg内。结论该方法操作简单,稳定可靠,灵敏度高,能满足日常检测的需要。云南省内的油脂性食品中2-MCPD酯和3-MCPD酯的总体暴露水平不高。; 李彦生张婷刘建辉段毅宏; 关键词：气相色谱质谱法

溶液吸收-气相色谱质谱测定天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的含量被引量：4: 2019年; 目的建立溶液吸收-气相色谱质谱检测法测定天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的方法。方法目标物在加热条件下经溶液吸收,转化为二硫化碳,经正己烷萃取,采用气相色谱质谱法间接测定二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药含量。对云南省16州市采集的55件天麻中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。结果该方法的线性范围为〇.02~10tng/kg,相关系数0.9996,定量限0.010mg/kg,空白基质加标回收率90.5%~丨05.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.77%(«=6)。55件天麻样品检出率23.6%,平均值0.021 mg/kg,含量范围为ND〜0.275 mg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,适合天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。采集的天麻样品中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农残含量水平总体较低。; 张婷段毅宏李彦生朱鹏静刘建辉; 关键词：天麻气相色谱质谱法农药残留

气相色谱-质谱联用法测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评价被引量：2: 2017年; 目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定的方法。方法从测定方法分析不确定度来源,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果该检测方法线性良好,线性方程为Y=0.00557X-0.0974,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.11%。啤酒样品中的N,N-二甲基亚硝胺测定结果平均值为10.9μg/m L,扩展不确定度为1.56μg/mL。结论提出的方法适用于啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定。; 刘建辉段毅宏李彦生张婷; 关键词：气相色谱-质谱联用法不确定度

气相色谱-质谱法测定人体血液中的毒鼠强被引量：2: 2018年; 目的建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定人体血液中的毒鼠强的方法。方法血液样品用乙酸乙酯提取后,用GC-MS进行测定。通过单离子检测扫描模式(single ion monitoring,SIM)确定毒鼠强的特征离子进行定性,并以毒鼠强的3个特征离子(m/z121、m/z212、m/z240)作为母离子,使用不同的碰撞能进行碰撞,得到相应的子离子。选择分别来自3个母离子的离子对,以响应值较高的离子对作为定量离子对,其余2个离子对作为定性离子对,采样选择反应监测(selective reaction monitoring,SRM)方式进行测定。结果毒鼠强浓度范围在0.01~0.2μg/m L范围内呈正相关,相关系数r为0.9998,回收率为92.0%~104.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.62%~5.32%,血液样品的检出限为0.0005μg/m L。结论该方法灵敏度高,选择性好,检出限低,适合食物中毒人体血液中毒鼠强的痕量检测。; 赵丽段毅宏师真李彦生刘建辉; 关键词：毒鼠强人体血液食物中毒气相色谱-质谱法

云南省新鲜蔬菜中11种有机磷农药残留情况分析及慢性累积暴露评估被引量：10: 2019年; 目的分析云南省新鲜蔬菜中11种有机磷农药的残留情况,评估云南省居民有机磷农药的慢性累积暴露风险。方法对2012-2017年云南省新鲜蔬菜中11种有机磷农药含量数据进行统计分析,结合2012年中国居民营养与健康状况调查中新鲜蔬菜消费量数据,采用危害指数法评估云南省居民有机磷农药的慢性累积暴露风险。结果 2 150份样品中11种有机磷农药总检出率为14.1%(303/2 150),超标率为4.3%(93/2 150)。危害指数法评估结果显示云南省居民平均危害指数为0.382 5,城市男性和城市低收入人群危害指数较高,分别为0.526 7和0.489 0,但均小于1。氧化乐果的慢性累积暴露量贡献率最高(48.3%)。结论云南省新鲜蔬菜存在有机磷农药残留情况,云南省居民经新鲜蔬菜摄入的有机磷农药慢性累积暴露风险小,但仍存在违规使用和滥用农药的问题,需加强对农药生产使用的监管。; 张婷万玉萍段毅宏李彦生刘建辉许燕; 关键词：有机磷农药蔬菜风险评估

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测茶叶中3种杀虫剂残留被引量：14: 2017年; 目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测茶叶中的溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种杀虫剂残留的方法。方法通过对提取溶剂和净化剂的选择、基质效应等条件因素的改变,进行提取与净化方面的优化,对3种杀虫剂残留进行检测。结果 3种杀虫剂在0.05～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.9994～0.9999之间,检出限为0.005～0.010 mg/kg,加标回收率在89.0%～98.4%之间,相对标准偏差为2.14%～7.88%。结论建立的方法简便、准确、重现性好,可用于茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种杀虫剂残留测定。; 段毅宏张婷刘建辉李彦生; 关键词：QUECHERS 气相色谱质谱法茶叶溴虫腈茚虫威

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刘建辉

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