周铎 作品数:8 被引量:9 H指数:2 供职机构: 河南省科学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 河南省科技成果转化计划项目 郑州市重点科技攻关计划项目 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 更多>>
手性恶唑基二茂铁膦配体的合成及工艺优化 被引量:2 2021年 手性恶唑基二茂铁膦配体被广泛应用在不对称催化反应中,探索其高效合成,具有重要研究意义.以(S)-(+)-缬氨醇与二茂铁甲酸为原料,缩合反应后生成β-羟基酰胺,β-羟基酰胺进一步脱水后生成(S)-2-二茂铁基-4-(1-甲基乙基)恶唑啉,经锂化后与二苯基氯化膦反应生成(S)-1-(二苯基膦基)-2-[(S)-4-异丙基恶唑啉-2-基]二茂铁.反应过程中二茂铁甲酸与草酰氯的反应摩尔比影响中间产物β-羟基酰胺的收率,其摩尔比为1∶2时,收率最高为84%.反应溶剂的极性对(S)-2-二茂铁基-4-(1-甲基乙基)恶唑啉影响较大,当溶剂为乙腈时,反应效果最好,收率达到80%.反应时间的长短对最终产物(S)-1-(二苯基膦基)-2-[(S)-4-异丙基恶唑啉-2-基]二茂铁影响较大,当反应2 h时,收率最高达到60%. 吴红英 化林 周铎 赵顺伟 陈辉 刘婷婷关键词:膦配体 二茂铁 缩合 脱水 双(二苯基膦)烷烃的合成与表征 2015年 以三苯基膦为起始原料,四氢呋喃为溶剂,经过金属锂化与烷基化分别合成了1,1-双二苯基膦甲烷(DPPM)、1,2-双二苯基膦乙烷(DPPE)、1,3-双二苯基膦丙烷(DPPP)、1,4-双二苯基膦丁烷(DPPB)、1,5-双二苯基膦戊烷(DPPPe)和1,6-双二苯基膦己烷(DPPH),收率为75%~86%.通过1 H NMR、31 P NMR、MS和元素分析确证了目标化合物的结构. 杨振强 孙敏青 周铎 杨瑞娜手性5,5′-双(二苯基磷)-4,4′-二-1,3-苯并二噁唑的合成工艺 2020年 将4-溴-1,2-亚甲二氧基苯与金属镁反应得到格式试剂后再与二苯基次膦酰氯进行反应,合成亚甲二氧基苯基膦酰,碘代后经乌尔曼偶联形成双二苯基膦酰结构,经过手性拆分后得到5,5'-双(二苯基磷酰)-4,4'-二-1,3-苯并二噁唑,最后用三氯硅烷还原后得到对空气稳定手性配体的(R)-(+)-5,5'-双(二苯基磷)-4,4'-二-1,3-苯并二噁唑。其结构经过核磁进行了表征。 李云飞 周铎 赵顺伟 孙敏青 张垚 陈辉关键词:手性配体 偶联 手性拆分 (R)-(-)-1-[(S)-2-二苯基膦二茂铁]乙基二叔丁基膦的合成 2020年 以乙酰基二茂铁为原料,经过手性催化还原高选择性得到乙醇基二茂铁,通过酯化、胺解得到R-N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺,再经过锂化后与二苯基氯化膦反应得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺,最后与二叔丁基膦发生构型保持的取代反应,得到高立体选择性的双膦配体R-(-)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁]乙基二叔丁基膦,总收率20%,产品结构经过氢谱、碳谱、膦谱确证,手性高效液相色谱分析其ee值高达99%。 赵顺伟 刘婷婷 陈瑨 周铎 张垚 陈辉关键词:乙酰基二茂铁 廉价金属铁、钴、锰配合物催化的加氢/脱氢反应研究进展 2021年 催化加氢和脱氢反应是现代化学工业的发展核心。从毫克级有机化学反应探索到吨级化学品的生产,均存在催化加氢和脱氢反应的广泛应用。长期以来,贵金属催化剂是实现含氮及含氧化合物催化加氢和脱氢反应的关键所在。从绿色环保及可持续发展的角度出发,近年来廉价金属催化的加氢和脱氢反应取得了重要的研究进展,本文主要介绍在非贵金属催化的加氢和脱氢转化研究中取得的重要进展。 陈辉 王清福 刘婷婷 张垚 周铎 李云飞关键词:钴 锰 金属配合物 催化 1,2-双(二叔丁基膦甲基)苯的合成 2022年 以氯代叔丁烷和亚磷酸二乙酯为原料制得二叔丁基氧化膦,用四氢铝锂还原得二叔丁基膦氢,经锂化后依次邻二氯苄反应合成了大位阻效应有机磷配体的1,2-双(二叔丁基膦甲基)苯。利用NMR核磁共振谱仪对其结构进行表征,并对反应收率的影响条件进行了优化。 陈辉 王清福 周铎 白东亚 张垚 屈凤波 刘婷婷关键词:双膦配体 格氏反应 2-羟基咔唑的合成与表征 被引量:2 2015年 以邻溴硝基苯为起始原料,依次与双(频那醇合)二硼,对溴苯甲醚经Suzuki-Miyaura反应合成了2-硝基-4’-甲氧基联苯,然后经亚磷酸三乙酯还原反应,三溴化硼催化脱甲基化合成了目标产物2-羟基咔唑,总收率68.9%.通过1 HNMR、13 C NMR表征了合成化合物结构. 周铎 杨振强 陈辉 王朝杰 杨瑞娜复合触变剂对高填充环氧树脂流变性能的影响 被引量:5 2019年 采用旋转流变仪测定η-γ流变曲线,以触变指数为表征量,并结合正交试验方法,研究了有机-无机复合触变剂(聚酰胺改性氢化蓖麻油、纳米有机蒙脱土和纳米SiO_2)的质量配比与质量添加量对高填充氧树脂a、b两组分流变性能的影响.结果表明,环氧a组分中复合触变剂Ⅰ的最佳质量配比为聚酰胺改性氢化蓖麻油∶纳米有机蒙脱土∶纳米SiO_2=4∶4∶3,最佳质量添加量为2%;环氧b组分中复合触变剂Ⅱ的最佳质量配比为聚酰胺改性氢化蓖麻油∶纳米有机蒙脱土∶纳米SiO_2=10∶15∶2,最佳质量添加量为3%. 田苏 马攀龙 陈海涛 周铎 王文新 李国防关键词:环氧树脂 触变剂 纳米SIO2