张立锋
- 作品数:34 被引量:141H指数:8
- 供职机构:包头稀土研究院更多>>
- 发文基金:内蒙古自治区自然科学基金包头市科技计划项目国家重点实验室开放基金更多>>
- 相关领域:理学天文地球金属学及工艺机械工程更多>>
- 氮,氮,氮′,氮′-四辛基-3-氧戊二酰胺色谱柱分离—电感耦合等离子体质谱法测定混合稀土氧化物中重稀土被引量:5
- 2016年
- 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土元素时,轻稀土元素Ce、Nd、Sm的氧化物等复合离子严重干扰重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er的测定,因此对混合稀土中重稀土元素进行测定前一般需要先对其分离富集。实验在样品溶解后,将N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)用硅藻土吸附后装柱,以0.1mol/L HNO_3为样品溶液介质上柱,通过控制洗脱液的种类、酸度以及洗脱液流速,实现了轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd与重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的分离和富集,建立了ICP-MS测定混合稀土氧化物中重稀土元素的方法。实验表明:控制洗脱流速为2.0mL/min,用pH 2.0的HNO_3淋洗至淋洗体积约为500mL,继续收集洗脱液,并用ICP-MS检测其中Nd_2O_3含量,直至洗脱液中Nd_2O_3的质量浓度小于200ng/mL,可将轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd及少量Y、Sm、Gd洗脱;再改用350mL 1mol/L HCl洗脱重稀土元素,可实现重稀土元素与La、Ce、Pr、Nd及部分Y、Sm、Gd的分离;通过选择^(159)Tb、^(163)Dy、^(165)Ho、^(167)Er、^(169)Tm、^(172)Yb、^(175)Lu为测定同位素可消除质谱干扰。将实验方法应用于混合稀土氧化物中重稀土元素的测定,加标回收率在93%~110%之间,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1%~10%之间。
- 梁永利张翼明弓爱君张秀艳李建强张立锋
- 关键词:重稀土元素
- 某钠闪石型低品位稀土-铁矿石选矿工艺试验研究被引量:1
- 2021年
- 针对内蒙古某稀土-铁矿石中矿物类型多,生产现场铁精矿中F、S含量高,稀土利用率低的问题,按照矿石类型进行分类选别,以钠闪石型低品位稀土-铁矿石为对象,采用"阶段磨矿阶段弱磁选回收铁-尾矿浮选回收稀土"的工艺流程对其进行选矿试验。结果表明:在一段磨矿细度-0.074 mm 91.03%、粗选磁场强度135.32 kA/m、精选磁场强度95.52 kA/m、二段磨矿细度-0.045 mm 90.56%、二段磁场强度95.52 kA/m的条件下,可获得TFe品位65.12%、铁回收率70.69%的铁精矿;在浮选矿浆浓度40%、浮选温度为40℃、Na2CO3用量1.8 kg/t、抑制剂水玻璃用量2.0 kg/t、2#油用量50 g/t、捕收剂C5用量0.8 kg/t的条件下进行1粗2精1扫的闭路试验,可获得REO品位为56.37%,回收率为72.54%的稀土精矿。
- 王维维王其伟李二斗候少春王晶晶王晶晶
- 关键词:低品位阶磨阶选
- 电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金被引量:7
- 2014年
- 选取60 mL逆王水和60 mL王水溶解5~10 g样品,在基体浓度不大于5.0 mg/mL时,以1%王水做为测定介质、Rh为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫化矿中金的方法.试样中基体共存元素和试样分解所引入的酸以及载气等形成的复合离子对测定无干扰.方法检出限为0.007 5 ng/mL,测定下限为0.025 ng/mL,回收率为98%~104%.方法应用于硫化矿实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.78%~3.2%之间.
- 张翼明张立锋周凯红
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法金硫化矿
- ICP-MS法测定钆镁合金中稀土杂质
- 本方法采用ICP-MS法直接测定钆镁合金中12种稀土杂质元素,实验对测定质量数、样品酸度及基体浓度进行了选择,考察了以。Rh、In、Cs和T1为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正效果,标加回收率为92.90%-107...
- 张立锋周凯红张翼明
- 关键词:质谱法稀土杂质
- 文献传递
- 电感耦合等离子体质谱法测定空气中氧化镨被引量:2
- 2014年
- 用微孔滤膜采样,硝酸和高氯酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱测定稀土企业电解车间空气中氧化镨浓度的方法。试验结果表明:用硝酸和高氯酸溶解样品并加热溶液冒高氯酸烟,不但样品溶解完全,而且能使采样过程中吸附在微孔滤膜上的氟挥发而除去,从而消除了氟对测定的干扰;仪器信号漂移和基体效应对测定的影响可通过加内标元素铯的方法消除。氧化镨浓度在5~50ng/mL范围内校准曲线呈线性关系,相关系数为0.9999。方法的检出限为0.012ng/mL,测定下限为0.040ng/mL,样品的加标回收率在97%~102%之间。方法已应用于稀土企业电解车间空气中氧化镨的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.8%~2.3%范围。
- 张立锋阴海静周凯红金文莉白玉臻
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法氧化镨滤膜
- ICP-MS法测定La-Mg合金中稀土杂质量
- 选择了仪器的最佳工作条件,选择了测定质量数,并实验了测定酸度,而且进行了基体效应实验,考察了以Rh、In、Cs和Tl为内标元素对仪器信号漂移和基体抑制效应的校正效果,方法检测下限介于0.0069ng/mL-0.30ng/...
- 张立锋张秀艳张翼明李立刚
- 关键词:ICP-MS稀土杂质
- 文献传递
- 羊体内脏中稀土元素分布特征研究被引量:1
- 2016年
- 取自蒙古国境内,自然放牧和喂食添加稀土饲料的羊,宰杀后,立即取出内脏,利用微波消解仪溶解样品,电感耦合等离子体质谱法测定其中的稀土元素。研究了稀土元素在心、肝、脾、胃、肾中的分布特征。结果表明,稀土总量∑REE0.31μg/g^4.59μg/g,平均为1.85μg/g,轻重稀土比值在5.10~19.57之间,平均为11.88,由LREE/HREE值可以看出轻稀土含量明显高于重稀土,这可能与包头地区的稀土分布有关;用稀土饲料喂养的羊的内脏中的稀土含量明显优于自然放牧的,尤其是肝和肾;包头地区的稀土主要以轻稀土为主,只有少量的重稀土,但肝脏中Gd、Tb、Er通过稀土饲料喂养后,相对富集;肾脏中Gd、Tb、Dy、Er、Y通过稀土饲料喂养后,相对富集。
- 张立锋马嘉东周凯红张翼明
- 关键词:稀土元素
- 电感耦合等离子体质谱法测定镧镁合金中稀土杂质被引量:14
- 2014年
- 采用硝酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镧镁合金中稀土杂质的含量.选择合适的测定同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰.对仪器工作条件进行了优化,确定功率为1 100 W,载气流量为0.80 L/min.讨论了测定条件对结果的影响,确定测定介质为1%硝酸,内标元素为Cs,基体浓度小于0.3 mg/mL.方法测定下限为0.006 9~0.046 ng/mL.采用方法对实际样品进行测定,回收率为98%~102%.与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP AES)进行方法对照,两种方法测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.7%~4.5%之间.
- 张立锋张秀艳张翼明李立刚
- 关键词:稀土杂质
- 快速测定水基溶液中氟含量的方法
- 本发明公开了一种快速测定水基溶液中氟含量的方法,包括:采集含氟样品试样,采用高氯酸+水蒸气蒸馏方法溶解出含氟样品试样中的氟,得到样品蒸馏液;利用样品蒸馏液配制待测样品溶液,移取待测样品溶液滴于显色试纸上,利用待测样品溶液...
- 张立锋周凯红高立红
- 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量被引量:12
- 2016年
- 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量和配分量的分析方法。样品经碱熔融后分离硅、铝等元素及钠盐,用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀,用ICP-AES法测定稀土元素总量和配分量。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等影响测定的各种因素。实际样品的稀土总量与草酸盐重量法测定结果一致,配分量与X-射线荧光光谱(XRF)法、电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法测定结果一致。RSD(n=11)在0.15%~1.1%,加标回收率为97%~105%。测定范围为:La2O3/REO(80%~98%);CeO2/REO(2%~20%);REO(16%~70%)。方法能快速准确地测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量。
- 周凯红张立锋刘晓杰
- 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法