- 7-溴-2,3-二氢-1-茚酮的合成新方法研究
- 2019年
- 本文以邻溴苯甲醛为原料,经亲电加成反应、氧化反应以及分子内Friedel-Crafts烷基化反应合成了7-溴-2,3-二氢-1-茚酮。研究发现,分子内Friedel-Crafts烷基化是影响总收率的关键步骤,探讨了反应溶剂、反应温度、反应时间等条件对反应的影响。同时,对氧化反应步骤中氧化剂及反应溶剂进行了筛选,结果发现,在以丙酮为溶剂琼斯试剂为氧化剂的条件下,产物收率最高。所有产物经NMR和MS进行确证。
- 杨坤曹国锐
- 关键词:亲电加成反应FRIEDEL-CRAFTS烷基化反应
- 不对称催化制备手性苯并磺内酰胺的研究进展被引量:1
- 2022年
- 手性苯并磺内酰胺类化合物广泛存在于各种药物结构和天然产物中,是抗菌、抗肿瘤、抗病毒等药物的重要组成部分。有机小分子催化剂和有机金属配合物催化剂的发展,使催化不对称合成手性苯并磺内酰胺领域涌现大量研究成果。综述了手性苯并磺内酰胺的不对称催化合成方法进展,包括不对称氢化还原、有机硼试剂不对称加成、不对称傅克反应和不对称曼尼希反应等反应类型,并重点阐述了不同类型的手性催化剂或手性配体对反应产率和对映选择性的影响。
- 李延顺曹国锐郭伟孟春甫滕大为
- 关键词:手性催化剂产率对映选择性
- Diels-Alder反应合成氧化吲哚螺环化合物研究进展被引量:2
- 2019年
- 氧化吲哚螺环化合物是多种天然产物的核心骨架,具有抗疟、抗癌、避孕、抗高血压等多种生物活性和药物活性,因此受到有机化学家们的广泛关注。目前报道的氧化吲哚螺环化合物的合成方法主要有1,3-偶极环加成反应、多组分串联反应以及Diels-Alder反应等,其中Diels-Alder反应凭借其条件温和、选择性好等诸多优点,成为构建螺环化合物的高效方法。在手性催化和非手性催化两方面阐述了通过Diels-Alder反应合成氧化吲哚螺环化合物的研究方法,根据催化剂的不同对其进行了分类和总结,最后对氧化吲哚螺环化合物合成的发展趋势作出了展望。
- 刘湘曹国锐李高宁
- 关键词:DIELS-ALDER反应
- 双吡咯二硫醚类衍生物的合成方法研究及结构表征
- 本论文以15种α—取代苯甲酰基硫代甲酰芳胺为合成子,建立了全取代双吡咯二硫醚类化合物的一种新型合成方法。全文共合成22个未见报道的新型全取代双吡咯二硫醚类衍生物。所合成的化合物结构均经IR、1H NMR、13C NMR和...
- 曹国锐
- 关键词:杂环化合物
- 文献传递
- 一种1,2,3-氧杂噻嗪烷-2,2-二氧化物及其合成方法与用途
- 本发明公开了一种1,2,3‑氧杂噻嗪烷‑2,2‑二氧化物及其合成方法与用途,具有式(I)结构的氨基磺酸酯通过分子内胺化反应,生成具有式(II)结构的1,2,3‑氧杂噻嗪烷‑2,2‑二氧化物:<Image file="DD...
- 曹国锐矫鲁振滕大为龙中柱蔡畅蔡水洪
- 三氮唑螺氧化吲哚衍生物的合成及表征
- 2021年
- 以1-苄基-2-氧代吲哚-3-亚氨基甲酸叔丁脂和4-取代(Z)-N-苯基苯甲酰氯为底物通过1,3-偶极环加成反应合成了9种目标产物。通过比较目标产物的产率,对反应溶剂、碱及其用量、温度等因素进行了优化,确定了最佳反应条件,即在25℃下以二氯甲烷为溶剂、三乙胺为碱,且n(Et3N)∶n(1-苄基-2-氧代吲哚-3-亚氨基甲酸叔丁脂)=2.0∶1.0时,目标化合物最高产率可达94.4%。将具有生物活性的三氮唑骨架引入到螺环氧化吲哚骨架中,为更好地发现具有生物活性的该类新化合物提供借鉴。
- 王龙张文静曹国锐
- 7-溴吡咯-并[2,1-f][1,2,4]三嗪-4-胺的合成
- 2020年
- 吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪类化合物作为抗肿瘤药的关键母核,其应用越来越广。以水合肼和二碳酸二叔丁酯为原料经酰化、Clauson Kaas吡咯合成、取代、脱保护、环化、溴化6步反应合成了标题化合物。6步反应总收率达到36%,化合物结构经1HNMR和MS确定。合成方法具有反应条件温和、易于操作、后处理方便和产率较高等优点。
- 郑军曹国锐
- 关键词:三嗪医药中间体
- 一种α-(4-取代苯基)异丁酸的制备方法
- 本发明涉及有机化学合成领域,公开了一种α-(4-取代苯基)异丁酸的制备方法。该方法是单取代苯与酰化剂2-卤代异丁酰卤或异丁酰卤发生傅克酰基化反应、缩合反应、重排反应和水解酸化反应,最终制得α-(4-取代苯基)异丁酸成品。...
- 滕大为杨琨曹国锐黄龙江
- 一种氯化剂的制备方法及其制备三氯蔗糖的方法
- 本发明所提供的新型氯化剂的制备方法包括如下步骤:1)在室温下,将N,N-二取代甲酰胺衍生物溶于非质子有机溶剂,搅拌下冷却至0℃;2)向第一步中获得的溶液滴加氯化亚砜或草酰氯,滴加温度控制在10-20℃,滴加完毕后,加热至...
- 滕大为曹国锐邓朋鹏黄龙江
- 文献传递
- 维格列汀原料药有关物质的合成
- 2024年
- 为更好地控制维格列汀原料药的质量,改进维格列汀杂质对照品合成方法,结合原料药生产工艺,合成了2个维格列汀原料药的工艺杂质。根据维格列汀原料药降解途径,合成了3个降解杂质。杂质合成无需柱层析,只需要通过简单的重结晶即可得到目标化合物。以核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱对5个杂质进行了结构确证,通过高效液相测定,这5个杂质的纯度均高于95%,符合杂质定位和含量标定的要求,可以作为原料药检验用的杂质对照品。
- 李延顺孙仕芹矫鲁振曹国锐尤恒