朱金辉
- 作品数:16 被引量:88H指数:6
- 供职机构:上海交通大学附属第六人民医院更多>>
- 发文基金:国家科技重大专项上海市卫生局中医药科研基金上海市科委中药现代化专项基金更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 10种心血管类中药注射剂对人细胞色素P_(450)7种亚型的体外抑制作用被引量:23
- 2014年
- 目的:研究10种心血管类中药注射剂对人细胞色素P450(CYP)7种亚型(CYP1A2、CYP2B6、CYP2C8、CYP2C9、CYP2C19、CYP2D6、CYP3A4/5)的体外抑制作用。方法:10种心血管类中药注射剂9个不同质量浓度的工作液分别与7种CYP亚型对应的混合探针药物在人肝微粒体中共同孵育,采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定这7种探针药物的代谢产物,即对乙酰氨基酚(CYP1A2)、羟基安非他酮(CYP2B6)、去甲阿莫地喹(CYP2C8)、4-羟基双氯芬酸(CYP2C9)、4-羟基美芬妥英(CYP2C19)、右啡烷(CYP2D6)、1-羟基咪达唑仑(CYP3A4/5)的质量浓度,计算半数抑制浓度(IC50),并确定对CYP有抑制作用的中药注射剂。结果:CYP1A2、CYP2B6、CYP2C8、CYP2C9、CYP2C19、CYP2D6、CYP3A4/5的阳性抑制剂呋拉茶碱、塞替派、槲皮素、磺胺苯吡唑、噻氯匹定、奎尼丁和酮康唑对相应酶型均表现出明显抑制作用;10种心血管类中药注射剂中丹红注射液对CYP1A2、CYP2B6、CYP2C8、CYP2C9、CYP2C19、CYP2D6和CYP3A4/5均有明显抑制作用,红花注射液对CYP2C8有明显抑制作用。结论:在正常体积分数/质量浓度下,丹红注射液对人CYP 7种亚型在体外均有明显抑制作用;红花注射液对人CYP2C8在体外有明显抑制作用。
- 刘丽雅韩永龙余奇朱金辉郭澄
- 关键词:中药注射剂人肝微粒体细胞色素P450
- 高效液相色谱法测定血浆中去甲万古霉素和万古霉素浓度被引量:6
- 2008年
- 目的:建立HPLC方法测定血浆去甲万古霉素和万古霉素浓度,并应用于治疗药物监测。方法:采用Zorbax SB C_(18)色谱柱,采用梯度流动相.流动相组成甲醇:pH7.3磷酸缓冲盐水溶液,检测波长230 nm,流速1.0 ml·min^(-1),柱温32℃。采用高氯酸和二氯甲烷去蛋白的方法处理样品。结果:去甲万古霉素和万古霉素与血浆中其他成分分离良好,在2.5~100μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,低、中、高3个浓度的绝对回收率去甲万古霉素分别为79.57%,76.46%,84.88%,万古霉素分别为86.52%.87.05%.83.47%。两者的日内、日间RSD均<7%。血浆样品室温放置4 h,冷冻解融2次,处理好的样品室温放置24 h均稳定。结论:该方法灵敏、准确、快速,可用于去甲万古霉素和万古霉素人体血药浓度监测和药物动力学研究。
- 万丽丽余奇李颜朱金辉郭澄
- 关键词:去甲万古霉素万古霉素血浆高效液相色谱法
- HPLC-MS/MS测定同济2号颗粒剂中黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1和三七皂苷R_1被引量:9
- 2015年
- 目的建立HPLC-MS/MS同时测定同济2号颗粒中5个主要活性成分黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1的方法。方法以水(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min。YMC-Pack Pro C8色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI源),负离子模式,以选择性离子监测模式(SIM)进行测定。监测离子分别是m/z 829(黄芪甲苷)、m/z 353(绿原酸)、m/z 845(人参皂苷Rg1)、m/z 1 108(人参皂苷Rb1)、m/z 932(三七皂苷R1)。结果黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1分别在0.075-2.4、0.95-30.3、1.71-54.72、1.12-35.92、0.45-14.28μg/m L与峰面积呈良好线性关系。结论该方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,适用于同济2号颗粒的快速检测,为该药的质量标准提供依据。
- 方昱万丽丽朱金辉祝德秋
- 关键词:黄芪甲苷绿原酸三七皂苷R1
- 三甲医院临床研究项目执行质量评估体系的探索被引量:1
- 2018年
- 目的为了建立三甲医院临床研究项目的执行质量量化评估体系。方法通过文献分析、头脑风暴和德尔菲专家咨询法,建立评估指标及相应的指标权重,并利用实际课题验证评价过程和方法。结果建立五个一级指标和十个二级指标的评估体系,从项目进度、伦理审查、知情同意、研究病例、经费使用五个方面建立执行评估体系。结论该评估体系能够有效评估临床研究,适合』临床研究执行过程质量管理。
- 梁辰朱金辉程婕石军
- LC-MS/MS法测定大鼠血清中尼洛替尼浓度及其药动学研究被引量:3
- 2012年
- 目的:建立快速、灵敏的高效液相色谱串联质谱电喷雾法测定大鼠血清中尼洛替尼的浓度,并进行大鼠尼洛替尼胶囊的药动学研究。方法:以XDB C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI源);以维拉帕米为内标,血清样品经乙腈沉淀蛋白后,以甲醇(含0.1%甲酸):水(含0.1%甲酸)=50:50为流动相,流速为0.35 ml·min^(-1)。以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,监测离子对分别是m/z 530.2→289.1(尼洛替尼)和内标m/z 455.3→165(维拉帕米)。结果:血清中尼洛替尼的线性范围在5~2000 ng·ml^(-1)良好。尼洛替尼在大鼠体内的主要药动学参数.AUC_(0-24)、C_(max)、t_(max)、t_(1/2z)、CLz/F分别为(10 055.37±1 405.49)ng·h·ml^(-1)、(1273.56±329.49)ng·ml^(-1)、(6.17±3.37)h、(1.86±1.04)h、(2.01±0.27)L·h^(-1)·kg^(-1)。结论:本试验建立的分析方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,适用于尼洛替尼大鼠血清生物样品的快速检测。
- 李丹朱金辉李亚利余奇李颜王军万丽丽郭澄
- 关键词:尼洛替尼液相色谱-串联质谱法血清药动学
- HPLC法测定络石藤中黄酮苷元成分被引量:8
- 2008年
- 目的:建立以高效液相色谱法测定络石藤中黄酮苷元成分的方法。方法:色谱柱为Dikma Inertsil ODS-3C18(250mm×4、6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(pH2.5,梯度洗脱),检测波长为350nm,流速为0.8mL·min^-1柱温为32℃。进样量为10pL。结果:络石藤中黄酮类化合物多以木犀草素和芹菜素的结合形式存在,水解前后木犀草素的含量分别为0.0097%和0.0332%,芹菜素的含量分别为0.0124%和0.0709%。木犀草素的加样回收率为98.4%~102.0%,RSD为2.84%~3.42%:芹菜素的加样回收率为97.2%~101.6%,RSD为1.82%~3.98%。结论:本试验对络石藤中的黄酮苷元成分进行了初步的定性、定量研究。可为络石藤的质量研究提供科学依据。
- 李星霞万丽丽朱金辉李颜张剑萍郭澄
- 关键词:络石藤黄酮类化合物高效液相色谱法
- HPLC法测定大鼠血浆中橙皮素对映异构体浓度
- 2010年
- 目的:建立HPLC法测定大鼠血浆中的橙皮素对映异构体。方法:采用ChiralpakAD-H色谱柱,正己烷-乙醇-三氟乙酸(20:80:0.5)为流动相,检测波长288 nm。血浆样品经过葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶水解后,用乙醇沉淀蛋白,并加入二氯甲烷使有机相和水相分层,取有机相氮气吹干后乙醇复溶。结果:橙皮素R,S对映异构体在0.1~20μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好,提取回收率分别为86.54%和84.62%,日内、日间RSD分别小于4.8%和5.1%。结论:该检测方法专属性强,准确可靠,可用于橙皮素对映异构体的药物动力学研究。
- 万丽丽孙习鹏徐志儒朱金辉李丹郭澄
- 关键词:橙皮素对映异构体高效液相色谱大鼠血浆
- 基于量化评价的临床研究结题质量评估体系的探索被引量:1
- 2019年
- 目的临床研究中运用量化评价的标准评估建立量化评价指标并应用于临床研究结题质量控制中的可行性及意义。方法通过文献分析、头脑风暴和德尔菲专家咨询法,建立评估指标及相应的指标权重,运用雷达图进行数据分析。结果共建立5个一级指标和23个二级指标,从伦理要求、信息化、方案执行、质量控制、科研产出5个方面建立执行评估体系。结论该评估体系能够有效评估临床研究的完成质量,发现研究中质量管理的薄弱环节,是一种适合临床研究结题质量管理的方法。
- 朱金辉梁辰程婕石军
- 关键词:雷达图
- RP-HPLC法测定中药木贼中黄酮醇苷的含量被引量:3
- 2011年
- 目的 建立以高效液相法测定中药木贼中一个黄酮醇苷山奈酚-3-双葡萄糖苷的含量方法。方法 色谱柱为Calesil ODS-100(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(45:55),流速为1.0ml/min,检测波长254nm,柱温30℃,进样量10μ1。结果 山奈酚-3,7-双葡萄糖苷的检测浓度在0.003 12-0.104mg/ml范围内与峰积分面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=1.74%(n=9)。3个不同产地批号的样品中山奈酚-3-双葡萄糖苷的含量均在0.30%以上。结论 该方法简便、快捷、重复性好,可作为木贼药材的质量控制的方法。
- 李颜朱金辉李丹郭澄
- 关键词:木贼黄酮醇苷反相高效液相法
- LC-MS/MS法测定人血清中甲氨蝶呤及其代谢产物7-羟基甲氨蝶呤的浓度被引量:7
- 2012年
- 目的:建立测定人血清中甲氨喋呤及其代谢产物7-羟基甲氨喋呤的浓度的LC-MS/MS法,并应用于临床治疗药物监测。方法:采用D3-甲氨蝶呤同位素内标,血清样品经含内标乙腈沉淀蛋白处理。HPLC色谱柱为Sepax GP-pHenyl,柱温35℃,流速0.3 ML·min^(-1),流动相为0.1%甲酸和乙腈,梯度洗脱。质谱检测方式为ESI正离子模式,MRM扫描,监测甲氨蝶呤m/z 455~308,7羟基甲氨蝶呤m/z 471~324,D3甲氨蝶呤(内标)m/z 458~311。结果:甲氨蝶呤浓度在5~4 000 ng·ml^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),7-羟基甲氨蝶呤浓度在1~800 ng·ml^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7)。甲氨蝶呤及7-羟基甲氨蝶呤日内及日间RSD<9.0%。甲氨蝶呤平均回收率为94.34%~115.08%,7-羟基甲氨蝶呤平均回收率为96.41%~103.04%。结论:本方法简便、准确、快速,适用于甲氨喋呤及其代谢产物7-羟基甲氨喋呤的血药浓度测定。
- 曹一辰孟祥乐朱金辉万丽丽郭澄
- 关键词:甲氨蝶呤LC-MS/MS法血清治疗药物监测