王自
- 作品数：11 被引量：27H指数：3
- 供职机构：广州市药品检验所更多>>
- 相关领域：医药卫生化学工程理学更多>>
- 高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时测定化妆品中12种紫外吸收剂被引量：7
- 2017年
- 目的建立化妆品中12种紫外吸收剂的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法。方法样品以甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(250∶450∶300∶0.2,V/V)的混合溶液溶解,经超声提取,0.22μm有机滤膜过滤,滤液以ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(3 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,用串联质谱电喷雾正离子模式(ESI+)进行测定,利用Targeted MS/MS模式,根据保留时间、一级质谱及二级质谱碎片信息进行定性、定量分析。结果 12种紫外吸收剂线性相关系数均>0.990,RSD均<5.7%,回收率为78.2%~119.7%。结论该方法简单、快速、灵敏,可用于化妆品中12种紫外吸收剂的检测。
- 何燕莉王自严小红
- 关键词：化妆品紫外吸收剂
- 己酮可可碱葡萄糖注射液中杂质的研究
- 可可碱为可可豆碱的衍生物,其化学名为3,7-二氢-3,7-二甲基-1-(5-氧代己基)-1H-嘌呤-2,6-二酮,常以可可碱与1氯(溴)5己酮为起始原料反应制得,是外周血管抗张剂,可降低外周阻力,改善脑和四肢的血液循环,...
- 杜碧莹王自江英桥
- 关键词：己酮可可碱葡萄糖注射液高效液相色谱法质谱技术
- 人参和西洋参染色的快速检测研究被引量：4
- 2021年
- 目的针对人参、西洋参高锰酸盐染色问题提供快速检测方法。方法利用高锰酸盐与过氧化氢发生氧化还原反应的原理,对自加工无染色样品、自制染色样品及染色商品药材进行化学反应鉴别,并运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锰元素含量,找出染色前后锰元素含量的差异,验证该方法的准确性。结果在人参、西洋参染色品褐色至深褐色表皮滴加化学试剂Ⅰ后立即产生明显气泡;再加试剂Ⅱ,颜色由深褐色变为黄白色;无染色样品则不产生明显气泡。染色样品与自加工无染色样品锰元素含量差异明显。结论本方法简便快捷,能准确鉴别染色样品,为基层药品监管、打击人参、西洋参非法染色提供科学依据。
- 杨洁瑜王自侯惠婵严小红顾利红魏锋梁承晖
- 关键词：人参西洋参高锰酸钾
- RRLC-Q-TOF-MS法测定保健食品中11种PDE5抑制剂非法添加被引量：6
- 2013年
- 本试验采用RRLC-Q-TOF-MS对非法添加11种PDE5抑制剂进行定性和定量检验。化合物准分子离子峰的保留时间、一级质谱和二级质谱定性;一级质谱准分子离子峰面积定量。本方法定性准确,干扰少,而且可对同分异构体进行区分。定量结果线性关系良好,11种PDE5抑制剂线性相关系数(r)均在0.99以上。样品中检出他达拉非10.6mg/粒。
- 王自
- 关键词：PDE5抑制剂非法添加
- 磷酸可待因非法添加快速检测方法研究被引量：2
- 2013年
- 目的:建立一种磷酸可待因非法添加的化学快检方法。方法:以拟定的快检方法作为初筛方法,高分离度快速液相四极杆串联飞行时间质谱法(RRLC-QTOF-MS)作为最终确证方法。结果:30批样品阳性检出率为100%,假阴性为0%,真阴性率为89.3%,假阳性率为10.7%,方法的检测灵敏度为0.12 mg。结论:该化学快检方法专属性强,灵敏度高,可提高抽样命中率,对磷酸可待因的非法添加起到监督作用。
- 王自
- 关键词：磷酸可待因非法添加
- RRLC-Q-TOF-MS法测定安神类中成药、保健食品中14种非法添加的催眠类药物被引量：3
- 2014年
- 目的建立安神类中成药、保健食品中非法添加14种催眠类药物的定性和定量测定方法。方法使用RRLC-Q-TOF-MS作为检测方法，化合物准分子离子峰的保留时间、一级质谱和二级质谱作为定性依据；一级质谱准分子离子峰面积作为定量依据。结果建立安神类中成药、保健食品中非法添加14种催眠类药物的定性和定量检验测定方法，14种成分线性相关系数（r）均〉0．99，回收率80％～120％。结论RRLC-Q-TOF-MS法定性准确，干扰少，定量线性及回收率良好，适用于安神类中成药、保健食品非法添加催眠类药品的定性和定量检验。
- 王自严小红张玉英
- 关键词：中成药保健食品非法添加
- 近红外光谱法快速分析广升麻药材被引量：3
- 2013年
- 目的建立广升麻药材快速分析方法。方法建立广升麻药材一致性模型与聚类分析模型,运用最小偏二乘法(PLS)建立广升麻中蜕皮甾酮含量与其近红外光谱之间的校正模型,并对未知样品进行含量预测。结果利用一致性模型与聚类分析模型能够准确的区分广升麻药材与其混用品,定量校正模型决定系数R2为92.34,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.94,外部验证均方差(RMSEP)为0.33。结论该方法准确、快速,为广升麻药材的快速分析方法的建立提供了科学依据。
- 肖浩严小红江英桥王自侯惠婵
- 关键词：近红外光谱法
- 《人参、西洋参药材中高锰酸盐检查项补充检验方法》的补充研究
- 2023年
- 目的 针对人参、西洋参高锰酸盐染色问题建立一种火焰原子吸收测定锰含量的方法。方法 使用硝酸将样品消解,火焰原子吸收法对其进行测定,并进行方法学验证。同时将样品溶液使用标准方法即电感耦合等离子体质谱法进行测定。将两种方法的测定结果进行单因素方差分析。结果 火焰原子吸收法专属性好,线性r为0.999 6,人参加标试验平均回收率为103.0%,RSD为2.1%(n=9);西洋参加标试验平均回收率为101.5%,RSD为2.2%(n=9),回收率良好,方法准确。单因素方差分析结果显示,20批人参两种方法测定结果P>0.05,41批西洋参两种方法测定结果P>0.05,两种测定方法测得的结果差异无统计学意义。结论 本方法可以作为一种有效的测定方法,实现对人参、西洋参锰含量的测定。
- 王自杨洁瑜赵思雯严小红侯惠婵顾利红魏锋
- 关键词：人参西洋参锰含量火焰原子吸收法
- 一种化妆品及面膜基布中铂含量的测定方法
- 本发明属于检测技术领域，公开了一种化妆品及面膜基布中铂含量的测定方法。该方法包括：在容器内将待测样品用硝酸、盐酸和过氧化氢水溶液的混合液浸没，进行微波消解处理后，将容器内的消解液转移至比色管，用水洗涤容器，将洗涤液和消解...
- 丁怡曾敏珊王自赵思雯李春盈严小红
- 己酮可可碱葡萄糖注射液中杂质的研究被引量：1
- 2014年
- 目的研究己酮可可碱葡萄糖注射液中杂质、杂质的结构确证及产生的原因。方法通过LC-MS,推断杂质可能结构,并以可可碱与1,3二溴丙烷为起始原料,制备目标化合物,用IR,LC-MS,1H-NMR,13C-NMR进行结构鉴定。结果确证该杂质为1,1'-(丙烷-1,3-二基)双(3,7-二甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮)。结论本实验为己酮可可碱葡萄糖注射液生产工艺中杂质的控制及质量评价提供依据。
- 杜碧莹王自
