甘勇军
- 作品数：20 被引量：26H指数：4
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- 相关领域：医药卫生理学化学工程机械工程更多>>
- 紫杉烷二萜类化合物10-DABⅢ的分离纯化
- 2012年
- 目的:建立分离纯化紫杉烷二萜类化合物10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的方法。方法:采用柱层析和重结晶的方法精制10-DABⅢ。以杂质含量为指标确定层析液比例;以纯度和收率为指标筛选第1次重结晶时三氯甲烷的用量,第2次重结晶时丙酮、正己烷的用量以及2次重结晶的温度和时间。结果:层析液丙酮与三氯甲烷体积比为2.25:7.75,此时杂质含量最小,为3.7%。用15倍体积(W/V)的三氯甲烷、-25℃冷冻24h第1次重结晶以及35倍体积的丙酮(W/V)和30倍体积的正己烷(W/V)、-25℃冷冻12h第2次重结晶,纯化后的样品纯度为99.34%,收率为83.50%。结论:该方法对10-DABⅢ分离纯化效果好。
- 方大树王以武高宏伟陈大海甘勇军
- 关键词：纯化重结晶
- 噻唑烷二酮金属盐类药物肠溶制剂及其制备方法
- 本发明涉及一种用于治疗糖尿病等代谢综合症的口服药物噻唑烷二酮金属盐类药物的肠溶制剂及其制备方法。本发明肠溶制剂由a)噻唑烷二酮金属盐类药物和可药用辅料构成的药芯；b)肠溶衣或肠溶空心胶囊两部分组成，其制备方法是将原辅料粉...
- 胡湘南甘勇军吴禄春方大树胡思星张检
- 文献传递
- 对甲苯磺酸索拉非尼的合成工艺改进被引量：4
- 2015年
- 目的:改进对甲苯磺酸索拉非尼(Ⅰ)的合成工艺。方法:以2-吡啶甲酸为原料,经卤化、酰胺化得N-甲基-4-氯吡啶-2-甲酰胺(Ⅳ);4-氯-3-(三氟甲基)苯胺(Ⅴ)在引发剂三乙胺作用下活化后直接与对氨基苯酚反应得N-[4-氯-3-(三氟甲基)-苯基]-N′-4-(羟基苯基)脲(Ⅶ);在叔丁醇钾作用下,Ⅳ与Ⅶ反应得索拉非尼,再成盐得目标化合物,并对其进行核磁共振(1H-NMR)表征。结果:表征确证制得目标化合物Ⅰ,总收率约74%[以4-氯-3-(三氟甲基)苯胺计],色谱纯度为94%。工艺优化后提高了收率,简化了多步中间体减压蒸馏纯化过程,添加引发剂缩短了反应时间。结论:成功合成Ⅰ,且原料易得、操作简便、收率较高。
- 赵泉罗兰杨逸甘勇军王以武
- 关键词：核磁共振
- 罗格列酮钠肠溶片的体外释放特性被引量：5
- 2009年
- 目的:对罗格列酮钠肠溶片进行体外释放度研究,并建立测定方法。方法:选用小杯法,释放度采用高效液相色谱法测定。结果:本品3批在30min内的释放量超过80%。结论:本方法用于测定罗格列酮钠肠溶片的释放度切实可行。
- 甘勇军吴禄春方大树胡湘南
- 关键词：释放度高效液相色谱法
- 噻唑烷二酮金属盐类药物肠溶制剂及其制备方法
- 本发明涉及一种用于治疗糖尿病等代谢综合症的口服药物噻唑烷二酮金属盐类药物的肠溶制剂及其制备方法。本发明肠溶制剂由a)噻唑烷二酮金属盐类药物和可药用辅料构成的药芯；b)肠溶衣或肠溶空心胶囊两部分组成，其制备方法是将原辅料粉...
- 胡湘南甘勇军吴禄春方大树胡思星张检
- 文献传递
- 化学法除去6-碘代地奥司明的研究被引量：1
- 2012年
- 目的研究采用化学方法除去地奥司明反应产物中含有的6-碘代地奥司明。方法采用正交试验设计,以6-碘代地奥司明的含量、地奥司明的纯度和收率作为考察指标,对反应液中的氢氧化钠浓度、反应温度、反应时间进行选择。结果采用30%氢氧化钠作溶剂,在60℃反应1 h即能除去地奥司明反应产物中的6-碘代地奥司明,收率为92%。结论所用方法可较好地除去地奥司明反应产物中的6-碘代地奥司明,可用于地奥司明的纯化。
- 甘勇军彭俊方大树徐霞胡湘南
- 关键词：橙皮苷地奥司明正交试验
- 复合溶剂选择性纯化紫杉醇的工艺研究
- 2011年
- 目的:研究复合溶剂选择性纯化紫杉醇的方法和工艺条件。方法:采用不同种类的溶剂在不同条件下对紫杉醇进行精制,以高效液相色谱法测定的紫杉醇粗品含量和主要杂质峰峰面积为指标,考察最佳的溶剂种类和工艺参数。结果:最佳工艺为纯化强极性杂质较高的紫杉醇,采用紫杉醇-丙酮-乙酸乙酯-正己烷(1g∶8mL∶6mL∶7mL)于-25℃冷冻24 h;纯化弱极性杂质较高的紫杉醇,采用紫杉醇-丙酮-三氯甲烷-正己烷(1g∶8mL∶6mL∶7mL)于-25℃冷冻24 h。结论:采用丙酮、正己烷分别与乙酸乙酯或三氯甲烷纯化紫杉醇,对于不同极性的杂质具有良好选择性,可用于紫杉醇的选择性纯化。
- 甘勇军廖家荣严明志张倩高宏伟胡湘南
- 关键词：紫杉醇复合溶剂纯化
- 多西他赛合成工艺被引量：3
- 2010年
- 采用新型合成工艺,以求在高收率的基础上制备高纯度的多西他赛。以10-DABIII为起始原料,经氯甲酸苄酯类化合物酯化反应,制得C-7,C-10-苄氧羰基类保护的10-DABIII,然后与(3R,4S)-1-叔丁氧羰基-4-苯基氮杂环丁烷-2-酮反应,形成2'-(1-乙氧基乙基)-N-脱苯甲酰-N-叔丁氧羰基-C-7,C-10-二-苄氧羰基类-10-去乙酰紫杉醇,又经氢解,得到2'-(1-乙氧基乙基)-N-脱苯甲酰-N-叔丁氧羰基-10-去乙酰紫杉醇,最后经稀酸水解得目标物多西他赛。该工艺探讨了各主要因素对反应过程的影响,确立了各步反应的最佳反应条件。所制备的目标化合物和各中间体经质谱和核磁的确证。实验结果表明该合成工艺具有成本低、易操作、收率高等优点。
- 徐少杰袁建勇周辉甘勇军李勤耕
- 关键词：多西他赛抗癌药
- 罗格列酮二甲双胍加合物的合成及表征
- 2013年
- 报道了罗格列酮二甲双胍加合物(Rosiglitazone metformin adduct)的合成,红外和晶体结构,罗格列酮二甲双胍加合物属于单斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数:a=0.6967(2)nm,b=1.1282(3)nm,c=1.7208(5)nm。α=72.374(6)°,β=81.835(6)°,γ=74.140(6)°,晶胞体积V=1.2374(6)nm3,晶胞内分子数Z=2。罗格列酮与二甲双胍之间的氢键为N(6)-H(6B)...O(2)(-x+1,-y,-z+1):0.2893(7)nm,N(8)-H(8C)...N(1)(-x+2,-y,-z+1):0.2951(7)nm,N(7)-H(7B)...O(1)(x-1,y,z):0.2883(6)nm,晶态下分子间以氢键作用力和范德华力维系其空间稳定性,罗格列酮分子内无氢键,二甲双胍分子内及分子间均有氢键联系。
- 甘勇军彭俊方大树胡湘南
- 关键词：晶体结构氢键红外
- 莫达非尼的合成被引量：1
- 2010年
- 二苯甲醇和巯基乙酸缩合得2-(二苯甲硫基)乙酸,经双氧水氧化、氯化亚砜氯代后再经氨解得到中枢兴奋药莫达非尼,总收率约74%。
- 全继平甘勇军周辉田睿李勤耕
- 关键词：莫达非尼发作性睡眠中枢兴奋药
