肖前 作品数:24 被引量:106 H指数:6 供职机构: 广东出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 国家科技支撑计划 质检公益性行业科研专项项目 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 轻工技术与工程 农业科学 更多>>
酰胺类手性液相色谱柱对烯唑醇光学异构体的直接拆分 被引量:2 2009年 以正己烷-1,2-二氯乙烷为流动相,添加乙腈为改性剂,在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分。探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响,优化了色谱条件。实验结果显示:单独使用KR100-5CHI-DMB色谱柱时,烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离;而单独使用Chirex3001时,烯唑醇中的光学异构体则不分离;当KR100-5CHI-DMB与Chirex 3001串联使用时,烯唑醇中光学异构体能够得到很好的分离;在流动相中加入少量的乙腈作为极性添加剂,有助于改善异构体的分离度。当流动相为正己烷-1,2-二氯乙烷-乙腈(体积比8∶1∶1),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温10℃时,烯唑醇中光学异构体得到很好的分离,分离度(R)为3.26。结果表明,酰胺类手性液相色谱柱能有效分离烯唑醇的光学异构体,方法简便、快速。 刘莹峰 翟翠萍 周明辉 郑建国 肖前 李全忠 李丹 萧达辉 岳大磊关键词:烯唑醇 光学异构体 手性拆分 UPLC-MS/MS法测定3种兽药制剂中违禁药物氯丙嗪 被引量:1 2015年 建立了3种兽药制剂中违禁药物氯丙嗪的超高效液相色谱-串联质谱( UP LC-MS/MS )检测方法。用无水乙醇超声提取试样中违禁药物氯丙嗪,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),乙腈和10 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸溶液流动相,梯度洗脱,电离喷雾电离方式(ESI+),多反应监测(MRM)定量。该方法线性关系良好,相关系数r2达到0.9956,回收率在88.3%~96.7%之间,相对标准偏差( RSD)介于3.7%~8.1%。方法的检出限为0.003 mg/kg。本方法适用于兽药制剂中氯丙嗪违法添加的定性、定量分析。 李波平 花锦 李涵 陈谷峰 刘能盛 肖前 李丹 赵泉 单利君关键词:兽药制剂 氯丙嗪 违禁药物 超高效液相色谱-串联质谱 电子电气产品、食品接触产品中高关注物质风险评估和检测技术研究 李丹 刘莹峰 赵泉 周明辉 莫蔓 陈谷峰 肖前 宋武元 该项目紧紧围绕电子电气产品和食品接触材料这两大类重点出口消费品所面临的出口形势,在如何有效应对发达国家的技术性贸易壁垒方面,开展了大量的研究工作。主要内容如下:在政策法规研究层面,在对主要贸易伙伴的法律法规进行广泛收集和...关键词:关键词:电子电气产品 食品接触材料 风险评估 顶空-气相色谱-质谱法测定再生纤维素薄膜涂层中的有机溶剂残留量 2013年 提出了顶空-气相色谱-质谱法测定再生纤维素薄膜涂层中18种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为150℃和45 min,选用HP-INNOWax毛细管色谱柱(0.25 mm×60 m,0.25μm)分离,采用选择离子监测模式进行测定。18种溶剂在19 min内能完全分离。18种溶剂的质量均在0.4~8μg范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.005~0.02 mg·m^(-2)之间。方法用于再生纤维素薄膜涂层样品分析,加标回收率在83.4%~106%之间,相对标准偏差(n=6)在3.5%~4.3%之间。 陈强 李丹 郑建国 周明辉 刘莹峰 翟翠萍 肖前 钟志光关键词:有机溶剂 红油快速鉴定试剂盒 本实用新型公开了一种红油快速鉴定试剂盒,其包括试剂盒本体,试剂盒本体包括盒体以及用于盖合盒体的上盖,盒体内填充有海绵,海绵设置有用于容纳试剂瓶的第一容纳槽与第二容纳槽以及用于容纳试管的第三容纳槽;第三容纳槽设置有用于摇晃... 谭智毅 莫蔓 毛容妹 梁炜峰 张海峰 谢静 徐晓霞 翟翠萍 肖前文献传递 高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中27种全氟化合物迁移量 被引量:12 2018年 建立了食品接触材料迁移模拟环境中27种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。选取乙酸(3%)、乙醇(10%、50%)和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为,根据(EU)No.10/2011的要求对样品进行处理,每6 dm2食品接触材料加入1 L食品模拟物浸泡。水相模拟物经过滤后直接检测,橄榄油经乙腈提取后进行检测。模拟溶液样品以甲醇-水混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,在MRM模式下进行检测。结果表明:全氟化合物在1~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999 1);全氟化合物在食物模拟物中的定量下限为0.28~9.85μg/kg;对空白样品进行10、100 ng两个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为82.6%~112.1%,相对标准偏差为2.2%~7.2%。 王晶 张子豪 张子豪 麦晓霞 肖前 翟翠萍 刘莹峰 郑建国关键词:食品接触材料 全氟化合物 高效液相色谱-串联质谱 迁移量 微波萃取-GC/MS法分析EVA泡沫拼图地垫中的甲酰胺 被引量:17 2013年 建立了一种利用气相色谱-质谱法(GC/MS)对EVA发泡儿童爬行地垫中甲酰胺含量进行测定的方法。并对实验参数进行了优化:用丙酮作溶剂,在70℃下微波萃取30 min,样液用C18小柱净化,浓缩后用HP-INNOWax色谱柱分离,然后采用质谱法检测,外标法定量。结果表明:本方法的线性关系良好,相关系数为0.998 6,测定低限为10 mg/kg,加标回收率在86.2%-94.6%之间,相对标准偏差在2.7%-4.4%之间(n=6)。该方法操作简便、精密度好、灵敏度高、结果准确,适用于EVA泡沫地垫中甲酰胺的测定。 朱慧红 李丹 许志钦 郑建国 刘莹峰 周明辉 肖前关键词:乙烯-醋酸乙烯酯 甲酰胺 微波萃取 气相色谱-质谱法 食用油识别方法的研究 郑建国 梁荣英 肖前 杨雪辉 该成果针对目前食用油掺假现象较为严重的问题,通过测定食用油中脂肪酸的含量分布来识别不同的食用油,以达到鉴别掺假的目的。首先用GC-MS对花生油、菜籽油、大豆油、玉米油、棕榈油、芝麻油、椰子油等七种食用油中的所有脂肪酸,包...关键词:关键词:食用油 脂肪酸 顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种有机溶剂残留量 被引量:1 2014年 建立了用顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种溶剂残留量的方法。将1g样品放入顶空瓶,加入三乙酸甘油酯至10mL,进行顶空-气相色谱/质谱法分析。用HP-INNOWax柱进行分离,选择离子监测模式测定。21种目标物的测定低限为1.0—10mg/kg。加标回收率在82.3%-106%之间,相对标准偏差在2.62%-4.86%之间。 王云玉 李丹 许志钦 郑建国 李政军 周明辉 刘莹峰 肖前关键词:质谱法 涂层 溶剂残留量 基于生命周期评价技术研究全铁含量测定对环境的影响 2015年 利用生命周期评价软件Sima Pro7和环境影响评价模型IMPACT 2002+,通过对化学分析方法的清单分析及计算,评价和比较了3种测定铁矿中全铁含量的化学分析方法(酸溶法、碱熔法、微波消解法)对人类健康、生态质量、气候变化及资源消耗等的影响。发现3个方法对环境的影响主要集中于人类健康危害、气候变化和资源消耗方面。通过计算3种方法的生命周期单一环境负荷值,发现碱熔法、酸溶法和微波消解法的单一环境负荷值分别为1.97,1.81,0.07 m Pt,对环境总体的影响,碱熔法和酸溶法分别为微波消解法的28倍和26倍。单独对人类健康危害指标而言,碱熔法为1.15 m Pt,酸溶法为1.07 m Pt,微波消解法仅为0.039 6 m Pt。碱熔法、酸溶法和微波消解法的碳足迹分别为5.12,4.62,0.189 kg CO_2eq。说明微波消解法排放量最小,其环境友好性最佳,值得推荐。 郑建国 彭速标 杨蓓 苏彩珠 肖前 萧达辉 蔡慧华关键词:化学分析方法 生命周期评价 铁矿