董旭 作品数:16 被引量:113 H指数:6 供职机构: 安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所 更多>> 发文基金: 安徽省农科院科技创新团队项目 国家公益性行业科研专项 国家科技基础性工作专项 更多>> 相关领域: 农业科学 化学工程 理学 环境科学与工程 更多>>
氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价 被引量:2 2014年 [目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。 董旭 段劲生 王梅 孙明娜 高同春关键词:消解 基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留 被引量:5 2015年 [目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。 段劲生 王梅 董旭 孙明娜 肖青青 杨通 高同春关键词:超高效液相色谱-串联质谱 农药多残留 蔬菜 氯虫苯甲酰胺在水稻及稻田环境中的残留动态 被引量:21 2016年 采用田间试验方法,研究了氯虫苯甲酰胺在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态,测定了氯虫苯甲酰胺在水稻和土壤中的最终残留量。稻田水和土壤样品采用丙酮提取,水稻样品用乙腈溶液浸泡提取,经玻璃层析柱净化,HPLC紫外分析测定。结果表明,稻田水、土壤、水稻植株、谷壳、糙米中氯虫苯甲酰胺添加浓度为0.005~1.0mg/kg时,平均回收率为85.06%~95.83%,变异系数在2.08%~5.77%之间。方法的最低检测浓度为:稻田水0.005mg/kg,土壤0.01mg/kg,水稻植株0.02mg/kg,谷壳0.02mg/kg,糙米0.01mg/kg。氯虫苯甲酰胺在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为3.1~5.0d、6.6~9.0d、8.0~9.9d。以33.86g/hm2和50.80g/hm2间隔14d施用氯虫苯甲酰胺2次和3次,末次施药21d后氯虫苯甲酰胺的最高残留量为:土壤0.217mg/kg,水稻植株0.879mg/kg,谷壳0.389mg/kg,糙米0.018mg/kg。氯虫苯甲酰胺在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会(CAC)及欧盟的最大残留限量(MRL)标准。 段劲生 王梅 董旭 孙明娜 肖青青 朱玉杰 孙海滨 刘艳萍 高同春关键词:氯虫苯甲酰胺 水稻 噻呋酰胺在水稻及稻田环境中的残留及消解动态研究 被引量:1 2017年 为评价噻呋酰胺在水稻和环境中的安全性,建立了噻呋酰胺在水稻植株、土壤和田水中的残留分析方法,并开展噻呋酰胺在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。进行两年三地田间试验。消解动态试验按噻呋酰胺植株中162 g a.i./hm^2施药1次,土壤中216 g a.i./hm^2施药1次;最终残留试验按162 g a.i./hm^2(高剂量)和108 g a.i./hm^2(低剂量)分别施药2次和3次,水稻收获期采样。噻呋酰胺在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.8~5.0 d、1.8~5.2 d、2.1~9.1d。噻呋酰胺在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.322 0、2.305 2、2.142 7、0.199 7mg/kg。糙米最终残留量低于中国规定的糙米中噻呋酰胺最大残留限量(MRL)5.0mg/kg。 段劲生 褚玥 孙海滨 王梅 董旭 孙明娜 肖青青 刘艳萍 高同春关键词:噻呋酰胺 水稻 Influences of Various Environmental Factors on the Degradation of Deoxynivalenol in Wheat Grains 2015年 In this study, the influences of various environmental factors on the degradation of deoxynivalenol (DON) in wheat grains were investigated using a triple quadrupole LC-MS/MS system. After being treated under different conditions for 150 d, DON toxin in wheat grains exhibited the degradation rate of 78.85%-87.00% and degradation half-life of 54.57-71.44 d. According to the accelerating effects of different conditions on DON degradation, natural light 〉 strong light (10 000 lx) 〉 darkness, 90% humidity 〉50% humidity, but high temperature could not accelerate the degradation of DON toxin. 孙明娜 王梅 董旭 肖青青 段劲生 高同春关键词:DEOXYNIVALENOL 戊唑醇在葡萄和土壤中的残留和消解动态 被引量:18 2013年 建立了葡萄中戊唑醇残留的气相色谱测定方法,并研究了其在葡萄和土壤中的消解动态。土壤用乙腈提取,无需净化,葡萄样品用甲醇提取,二氯甲烷液液分配净化后用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定。结果表明:在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,戊唑醇的平均回收率为85.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~10.4%;最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用250 g/L戊唑醇水乳剂按有效成分187.5 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,戊唑醇在葡萄中的半衰期为9.8~12.2 d,在土壤中的半衰期为8.2~17.3 d,药后28、35 d葡萄中的最终残留量≤0.81 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)和中国规定的最大残留限量2.0 mg/kg。建议在葡萄上使用250 g/L戊唑醇水乳剂时,施药剂量最高为有效成分187.5 mg/L,施药2~3次,采收间隔期为28 d。 孙明娜 段劲生 王梅 董旭 高同春关键词:戊唑醇 葡萄 消解 3%阿维菌素ME在梨和土壤中残留动态研究 被引量:3 2015年 研究3%阿维菌素ME在梨和土壤中的残留动态情况,为其在梨上安全合理使用提供科学依据。笔者采用柱前衍生高效液相色谱法,测定阿维菌素在梨和土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明,方法的灵敏度、准确度和精密度符合残留检测要求;阿维菌素在梨和土壤中降解半衰期分别为1.1~2.6天和2.1~5.7天;梨中阿维菌素的最终残留量最高为0.0090 mg/kg、土壤中最高为0.0157 mg/kg。中国规定梨中阿维菌素的最大残留限量值(MRL)0.02 mg/kg,以此依据,3%阿维菌素微乳剂用于防治梨木虱,于梨木虱若虫发生期田间喷雾,施药剂量不超过18 mg a.i./kg,施药3~4次,安全间隔期为7天。 段劲生 王梅 董旭 孙明娜 肖青青 褚玥 高同春关键词:阿维菌素 土壤 消解动态 安徽省蔬菜基地土壤和灌溉水中邻苯二甲酸酯的残留状况 被引量:11 2016年 [目的]了解安徽省蔬菜基地土壤和灌溉水中邻苯二甲酸酯(PAEs)的残留状况,为农产品的质量安全监管提供科学依据。[方法]对合肥、滁州和马鞍山地区12个代表性蔬菜基地的土壤和灌溉水进行调查采样,利用气相色谱质谱联用检测技术(GCMS),分析了土壤和灌溉水中18种PAEs化合物的含量。[结果]土壤样品中检出了邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2乙基)己酯(DEHP),其总含量为0.204 3~0.483 8 mg/kg,以滁州基地最高;灌溉水样品中18种PAES均未检出。土壤中PAEs以DBP和DEHP为主,DBP含量已超过美国土壤控制标准。[结论]安徽省蔬菜基地土壤已受到一定程度的PAEs污染。 王梅 褚玥 段劲生 董旭 孙明娜 肖青青 杨通 高同春关键词:蔬菜基地 灌溉水 蔬菜中邻苯二甲酸酯的残留研究 被引量:6 2015年 实验建立气相色谱-质谱法同时测定蔬菜(白菜、芹菜、番茄和黄瓜)中18种邻苯二甲酸酯。初步开展对安徽省基地蔬菜中邻苯二甲酸酯残留监测,为指导消费者蔬菜安全膳食,向管理者提出风险管理建议提供理论依据。研究结果表明:18种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.9972~0.9998,最小检出量(S/N=3)为0.05 ng;在0.5~5.0 mg/kg加标水平下的该方法平均回收率为72.28%~112.57%、相对标准偏差(RSD,n=5)为0.94%~12.47%,方法可满足蔬菜中邻苯二甲酸酯的检测要求。采用该方法对蔬菜基地4种蔬菜中邻苯二甲酸酯进行残留风险监测,样品中检出了邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二壬酯(DNP),其总含量为0.20~0.72 mg/kg,而DEHP在4种蔬菜中均有检出、残留量为0.02~0.22 mg/kg。 王梅 褚玥 段劲生 董旭 孙明娜 肖青青 杨通 高同春关键词:蔬菜 30%苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦上的残留研究 被引量:3 2014年 30%苯醚甲环唑·丙环唑EC是中国防治小麦纹枯病的主要杀菌剂之一。为明确30%苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦籽粒、植株及土壤中的残留与消解动态,分别于2011和2012年在小麦田进行小麦纹枯病防治试验,并在施药后不同时期采集小麦籽粒、植株与土壤样本,通过气谱(配ECD检测器)进行相关样本的药剂残留检测。检测结果表明,2011年,苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.1033mg/kg和4.0498mg/kg,半衰期(T1/2)分别为15.5天和8.6天,丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0940mg/kg和2.0329mg/kg,T1/2分别为23.9天和6.8天;2012年,苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0910g/kg和4.0498mg/kg,T1/2分别为13.0天和8.6天,丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0723mg/kg和2.3507mg/kg,T1/2分别为22.1天和6.5天。最终残留试验表明:苯醚甲环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0.0730-2.0880mg/kg、〈0.01~0.0363mg/kg和〈0.01~0.3649mg/kg;丙环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0.0461-1.6396mg/kg、〈0.005-0.0307mg,'kg和〈0.005-0.1036mg/kg。由此得出,30%苯醚甲环唑·丙环唑EC可以在小麦上使用,但施药剂量最高为135a.i.g/hm2,施药3~4次,安全间隔期为35天。 王梅 刘圣明 段劲生 孙明娜 董旭 陈雨 高同春关键词:苯醚甲环唑 丙环唑 乳油 农药残留