许娇娇 作品数:20 被引量:120 H指数:6 供职机构: 浙江省疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 浙江省医药卫生科学研究基金 国家重大科学仪器设备开发专项 公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 环境科学与工程 更多>>
液相色谱-串联质谱同位素稀释法测定奶粉中双氰胺的残留 被引量:10 2013年 目的建立并优化高压液相色谱-串联质谱法快速检测奶粉中双氰胺残留的方法。方法奶粉样品经1%三氯乙酸溶液沉淀蛋白后,通过Sep-pakAC-2离子交换固相萃取柱净化样品提取液,去除奶粉中其他复杂基质的干扰,浓缩后用初始流动相复溶、过膜。采用电喷雾正离子电离(ESI+)模式和多反应监测(MRM)扫描模式,通过Acquity BEH Amide(3.0mm×150mm,1.7μm)色谱柱分离检测双氰胺目标化合物,同位素15N4-双氰胺稀释法定量。结果该方法在50~1200μg/kg范围内线性良好,相关系数r>0.998,在三种不同基质样品中的最低检测限与最低定量限分别为2.5μg/kg和8μg/kg,加标回收率为93.4%~112.3%,相对标准偏差均<10.3%。结论该方法简便、灵敏、精确,不仅筛选优化了液相、质谱条件参数,同时优化了奶粉样品的前处理方法,适用于奶粉中双氰胺残留的检测。 许娇娇 张京顺 黄百芬 任一平关键词:双氰胺 奶粉 同位素稀释法 在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽 被引量:22 2017年 建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。 徐小民 张京顺 蔡增轩 张晶 黄百芬 许娇娇 陈苘关键词:野生菌 一种快速鉴别保健品中天然与人工合成维生素E的方法 本发明公开了一种快速鉴别保健品中天然与人工合成维生素E的方法,包括如下步骤:S1、取样:取待鉴定的样品制成样品溶液;S2、萃取:往样品溶液中添加皂化剂进行皂化反应,皂化反应后采用萃取剂进行萃取分离α‑生育酚;S3、鉴定:... 黄百芬 张京顺 许娇娇文献传递 直接稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素 被引量:16 2017年 目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 5 g样品加入20 ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10 000 r/min离心5 min后稀释,Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果 16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200 ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r^2)>0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。 许娇娇 黄百芬 周健 项瑜芝 任一平 蔡增轩关键词:真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 食品污染物 面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准物质的研制 被引量:6 2016年 目的目前国内尚缺乏用于质量控制的镰刀菌毒素类生物标准物质,通过研制面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇化合物的标准物质,期望填补该方面的空缺。方法选择满足JJG 1006—94《一级标准物质》候选物筛选原则和要求的面粉样品作为研制对象,经均质、分装、灭菌后,以同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,经均匀性和稳定性试验后,采用8家实验室联合定值的方法对面粉基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量进行定值及不确定度分析。结果随机抽取16袋样品作均匀性检验,分析结果经F检验,统计量F 许娇娇 黄百芬 蔡增轩 赵云峰 任一平关键词:面粉 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 标准物质 食品污染物 河鲀毒素及其检测技术研究进展 被引量:6 2020年 河鲀毒素(TTX)固体纯品为无色结晶体,粗制品呈棕黄色,无臭无味,易吸潮,微溶于水,易溶于微酸水溶液和醇溶液,不溶于乙醚、苯等非极性有机溶剂。河鲀毒素理化性质非常稳定,一般的烹饪温度很难降低其毒性。目前,已分离鉴定出40余种天然河鲀毒素类似物,广泛分布于海洋和陆地的多种生物体内,其积累传递和转移的具体机制尚存争议[1],大多数学者认为是受食物及体内微生物共同影响的结果。 王兴龙 蔡强 桂文锋 倪晓锋 蔡增轩 许娇娇 任一平关键词:河鲀毒素 化学性质 临床症状 食品中维生素E异构体的检测技术研究进展 被引量:8 2016年 综述了食品中8种维生素E异构体的样品前处理方法(包括皂化法、酶解法、溶剂提取法、加压液相萃取法、固相萃取法和超临界流体萃取法)和分离检测方法(包括气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法等)的研究进展,并对其前景作了展望(引用文献58篇)。 郑熠斌 黄百芬 许娇娇 任一平关键词:样品前处理 稳定同位素直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A 被引量:5 2019年 建立了稳定同位素直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的方法。葡萄酒样品经乙腈-水-甲酸(29.8∶70∶0.2,体积比)溶液稀释后,加入稳定同位素消除基质效应的影响。采用ACQUITY BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,以电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果表明,OTA在0.05~1μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r 2)为0.9996,检出限(LOD,S/N≥3)为0.1μg/L,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.3μg/L。在1.00、2.00、5.00μg/L加标水平下,回收率为102%~113%,日内相对标准偏差(RSD)为4.1%~9.4%,日间RSD为4.4%~9.7%。利用该方法对国产品牌的15种红葡萄酒和5种白葡萄酒进行测定,均未检出OTA。此方法简单、高效、节约成本,可用于大批量葡萄酒中OTA的快速、准确检测。 王兴龙 蔡强 桂文锋 蔡增轩 许娇娇 任一平关键词:稳定同位素 超高效液相色谱-串联质谱 葡萄酒 赭曲霉毒素A 液相色谱-串联质谱法快速测定野生菌中9种蘑菇毒素 被引量:7 2022年 目的建立液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)测定野生菌中5种急性肝衰竭型(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽)和4种神经-精神紊乱型(鹅膏蕈氨酸、毒蝇母、毒蝇碱和裸盖菇素)蘑菇毒素的分析方法。方法样品经干燥后采用0.5%(V/V)甲酸50%(V/V)甲醇-水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质、水稀释后,采用XBridge^(TM)BEH C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm)分离、0.005%(V/V)甲酸水溶液-甲醇流动相体系梯度洗脱,MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果通过优化样品提取、稀释倍数和色谱条件,实现基于纯溶剂标准校正的不同野生菌中9种蘑菇毒素的定性和定量测定。样品基质中9种蘑菇毒素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6~15 mg/kg和20~50 mg/kg,线性范围为0.004~2 mg/L,相关系数r在0.9973~0.9995之间。50、500和5000 mg/kg三水平加标平均回收率为78.6%~109.7%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~9.0%。多起中毒事件中采集的不同野生菌毒素组成和含量差异大。结论本方法操作简便、快速,结果准确,已应用于常见有毒野生菌中蘑菇毒素检测和中毒应急事件处置,可以为中毒病因的鉴定和患者的及时救治提供快速、准确的技术支持。 徐小民 郑熠斌 黄百芬 许娇娇 蔡增轩 韩见龙关键词:液相色谱-串联质谱 急性肝衰竭 野生菌 浙江省5大类食物中赭曲霉毒素A暴露评估 被引量:1 2022年 目的评价浙江省居民膳食赭曲霉毒素A(OTA)暴露风险。方法收集2018—2019年浙江省居民消费食物5大类24种共518份,结合浙江省2015—2016年膳食消费量调查数据,对居民OTA膳食暴露进行评估。结果OTA只在谷物及其制品中检出,而水果、茶叶、膨化食品、婴幼儿谷类辅食中均未检出OTA。燕麦及其制品OTA检出率最高为16.1%(5/31);OTA阳性样本含量范围为0.53~4.00μg/kg,其中燕麦及其制品检出含量最高,为4.00μg/kg;OTA含量均未超过我国限量标准(5μg/kg)。暴露评估显示,浙江省全人群中绝大多数消费情景下谷物及其制品膳食OTA暴露量为0.004~7.360 ng/kg BW,在OTA的安全摄入范围内(14 ng/kg BW);少数高污染高消费情景下,稻谷OTA摄入量为19.627 ng/kg BW,是安全摄入量的140.19%。不同年龄组人群以1~6岁组每日摄入量最高,为0.014~34.644 ng/kg BW,是安全摄入量的0.10%~247.46%。本研究中稻谷是浙江省居民膳食OTA的主要贡献食物,不同消费人群贡献率达到87.22%~98.32%。结论食用谷物及其制品致OTA暴露的健康风险总体较低,但少数高摄入人群存在潜在风险,特别是低年龄组消费者,需要引起关注。 赵毕 吴平谷 章荣华 赵栋 张荷香 吴晓丽 蔡增轩 陈江 潘晓东 王绩凯 许娇娇 齐小娟 周标关键词:赭曲霉毒素A