刘照
- 作品数：7 被引量：9H指数：2
- 供职机构：中国计量科学研究院更多>>
- 发文基金：国家科技支撑计划国家重大科学仪器设备开发专项更多>>
- 相关领域：理学化学工程轻工技术与工程一般工业技术更多>>
- L-苯丙氨酸纯度及其杂质分析方法的研究被引量：3
- 2015年
- L-苯丙氨酸是人体必需氨基酸之一,广泛应用于医药、食品、化妆品和临床检验等领域。主要通过采用高效液相色谱-电喷雾检测法(HPLC-CAD)和高效液相色谱串联三重四极质谱法(HPLC-MS/MS)对与主成分结构类似的杂质进行了定性和定量分析。另外,对L-和D-苯丙氨酸进行分离和定量分析;采用顶空进样与气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)联用法对易挥发性杂质(VOCs)进行了定性和定量分析;采用卡尔费休库仑法对水分进行测定,同时采用热重(TGA)法进行验证;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不挥发性杂质进行分析,采用灼烧残渣法进行了验证。在上述杂质分析的基础上,同时采用质量平衡法和定量核磁法对L-苯丙氨酸纯度进行定值,并对测量不确定度进行了评定,最终得到L-苯丙氨酸的纯度值为994.31(±3.96)mg/g。
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- 关键词：L-苯丙氨酸纯度HPLC-MS/MS
- 冰冻人血清中黄体酮成分分析标准物质的研制
- 2015年
- 本文介绍了研制的冰冻孕妇血清中黄体酮成分分析标准物质。采用超高效液相色谱一同位素稀释质谱法（UPLC—ID—MS／MS）对孕妇血清中黄体酮含量进行了测量，其定值结果为21．89ng／g。同时采用美国NIST标准物质和气相色谱一同位素稀释质谱法进行了定值验证，结果表明定值准确。对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性监测，实验结果表明，其均匀性和稳定性检验结果均符合国家一级标准物质技术要求。
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- 关键词：黄体酮血清标准物质
- 质量平衡法对氨基酸纯度定值的研究进展被引量：5
- 2015年
- 氨基酸纯度定值方法主要有质量平衡法、定量核磁法、滴定法和差示扫描量热法等。质量平衡法是指测量出氨基酸中的所有杂质，然后从100％中减去这些杂质（与主成分结构类似物杂质、水分、挥发性杂质、无机杂质）而得到其纯度值。质量平衡法适用于所有的有机纯物质定值，而且不确定度相对较小，目前物质量咨询委员会有机工作组把该方法作为有机纯物质纯度定值的基准方法。本文综述了采用质量平衡法对氨基酸纯品进行纯度定值时，对氨基酸中各类杂质检测技术的研究进展。
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- 关键词：氨基酸
- 高纯度氨基酸标准物质的结构类似物杂质分析被引量：1
- 2016年
- 高准确的氨基酸纯度定值方法可以保障氨基酸定值结果的可靠性和溯源性，氨基酸中痕量超痕量杂质的准确定性和定量是目前需攻克的一大难题，也是制约我国氨基酸一级纯度标准物质研发的主要技术瓶颈。本研究以20种结构类似氨基酸为研究对象，比较了液相色谱电雾式直接法（CAD）、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸脂衍生法（AQC）、离子对反相液相色谱串联质谱法（IP—RP—LC—MS／Ms）三种分析方法。并以IP—RP—LC—MS／MS法作为高纯氨基酸中结构类似杂质定量的方法，将其应用于亮氨酸（Leu）等候选纯度标准物质纯度分析。
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- 关键词：氨基酸标准物质纯度
- 超声辅助萃取-Quechers法联合气相色谱质谱法快速测定底泥样品中多溴二苯醚
- 目前已有研究表明多溴二苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers,简称PBDEs）等溴代阻燃剂具有环境持久性、生物蓄积性、长距离迁移潜力和毒性等特征1-3.在多种环境介质,例如大气,土壤,水体,底...
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- 17α-羟孕酮纯度及其杂质分析方法的研究被引量：1
- 2014年
- 纯物质是溶液和基体标准物质制备的基础,也是基体中目标物准确测量的溯源源头。在纯物质准确定值研究中的关键和难点是各种杂质的准确定性和定量分析。采用质量平衡法测定了17α-羟孕酮的纯度,同时采用多种方法对17α-羟孕酮中的杂质进行了准确的定性和定量分析,最终采用定量核磁方法对定值结果进行了验证。
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- 关键词：纯度
- 血清中皮质醇成分分析标准物质的研制
- 2017年
- 皮质醇是一种重要的肾上腺皮质激素,同时也是一种重要的临床诊断标志物,为保证检测结果具有溯源性、可比性和准确性,研制了血清中皮质醇成分分析标准物质。对血清样品进行分离、过滤、混匀、分装,进行均匀性检验、稳定性考察和定值分析。采用超高效液相色谱–同位素稀释串联质谱(UPLC–ID–MS/MS)法进行定值,混合健康男性血清和健康女性血清中皮质醇的定值结果分别为107.63 ng/g(U=1.44 ng/g,k=2),92.24 ng/g(U=1.68 ng/g,k=2)。采用CCQM–K63a比对样品对定值方法进行验证,测量结果在该比对参考值的不确定度范围内。研制的皮质醇成分分析标准物质符合国家一级标准物质技术要求。
- 王孜一戴新华刘照李红梅王绍利
- 关键词：血清皮质醇标准物质同位素稀释质谱法
