孙萱 作品数:23 被引量:145 H指数:7 供职机构: 中国科学院海洋研究所 更多>> 发文基金: 中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目 国家自然科学基金 中国科学院战略性先导科技专项 更多>> 相关领域: 理学 天文地球 生物学 环境科学与工程 更多>>
水系沉积物中重金属检测的实验室间比对结果及分析 被引量:1 2020年 本文介绍了两家实验室参加的水系沉积物中重金属检测实验室间比对结果分析.实验检测使用水系沉积物标准物质作为比对样品,比对项目为标准品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、As的含量测定结果,检测结果依据CNAS2014年新颁布的《能力验证结果的统计处理和评价指南》(CNAS-GL02:2014)中规定的En值法判定.比对结果表明,对于比对项目Cu、Pb、Zn、Cr、As,参加比对的两家实验室结果判定均为满意;对于比对项目Cd,A实验室结果判定为满意,B实验室结果判定为不满意.对于不满意的结果,通过对实验室内部检测过程的分析找出原因,从而促进该实验室在内部管理水平和检测能力的提升. 李军 孙萱 宋金明关键词:水系沉积物 重金属 实验室间比对 ICP-AES测定海洋生物体中13种元素的微波消解条件优化 被引量:4 2014年 报道了微波密闭消解正交试验条件优化电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),同时测定8种海洋生物体中硒、铁、锰、锌、钙、镁、锶、砷、镉、铬、铜、铅和镍等13种元素含量的实验结果。优化后的样品消解条件为加入的VHNO3: H2O2V =6.0 mL:1.0 mL,第二步程序升温温度为170℃,消解时间20 min;测定标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.30%~2.55%,加标回收率为92.0%~104.8%,方法检出限为0.0010~0.0468μg/g。结果表明,优化后方法测定操作简便、具有高的灵敏度、准确度和精密度,且能多元素同时测定,适合于海洋生物样品中这些元素含量的准确测定,并可为评估海产品食用安全提供科学依据。 孙玲玲 宋金明 林强 孙萱 于颖关键词:微波消解 熔融制样XRF法测定海洋沉积物中10种主量元素的条件优化 被引量:8 2020年 采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(67∶33),硝酸锂为氧化剂,溴化锂为脱模剂,熔融制作样片,利用X射线荧光光谱仪,用土壤、水系沉积物和海洋沉积物等标准物质拟合校准曲线,系统研究了熔剂、稀释比、脱模剂、熔融温度与时间对测定结果的影响,并分析了产生这些影响的机理,优化改进了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定海洋沉积物中主量组分(Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、Fe2O3、MnO、Ti2O)的分析方法。结果表明,当样品与混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10的条件下混合均匀,在700℃预氧化200 s,升温至1050℃熔融10 min,实验优化获得高质量的熔片,较大的稀释比与未知烧失量(loss on ignition,缩写为LOI)校正结合,无需对样品烧失量进行校正,简化了分析步骤。对海洋沉积物标准物质GBW07314进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)为0.32%~2.05%,方法检出限为70~270μg/g。对海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤4类标准样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值无显著性差异。表明方法准确可靠,能满足地质与地理类海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤等样品准确定量分析。 孙萱 宋金明 宋金明 孙玲玲 于颖关键词:熔融制样 X射线荧光光谱法 海洋沉积物 元素分析仪快速测定海洋沉积物TOC和TN的条件优化 被引量:19 2014年 报道了在优化样品前处理、燃烧温度、最小加氧量和最佳称样量的基础上,综合构建优化了直接固体进样varioMACRO cube元素分析仪同时测定海洋沉积物样品中总有机碳(TOC)和总氮(TN)的条件,即准确称取20~30 mg沉积物样品用1 mol/L盐酸除去无机碳后,直接进样在燃烧管温度960℃,次级燃烧管温度830℃,还原管温度900℃,氦气压力0.12 MPa,流量600 mL/min,氧气压力0.20 MPa,加氧量22.5 mL仪器条件下,用标准曲线法峰面积获取TOC和TN浓度。结果表明,海洋沉积物中TOC和TN 测定的检出限分别为0.0508%和0.0146%,回收率分别为97.7%~100.9%和97.2%~101.1%,对4个实际外海沉积物样测定总有机碳和总氮结果的相对标准偏差(RSD)为0.83%~3.06%和1.33%~3.49%(n=12)。该方法操作简便快速、灵敏度高,具有较好的精密度和准确度,可准确可靠地用于海洋沉积物中总有机碳和总氮含量的测定。 孙萱 宋金明 于颖 孙玲玲关键词:总有机碳 总氮 海洋沉积物 元素分析仪 Vario TOC cube总有机碳分析仪的故障分析与维护 被引量:4 2014年 介绍了Elementar公司的vario TOC cube总有机碳分析仪的工作原理和使用环境要求,对其在日常使用过程中一些常见的故障现象进行了原因分析和总结。Vario TOC cube有机碳分析仪的主要故障有:气路故障、燃烧管破裂、催化剂失效、注射器无法正确回位、MFC故障、液体进样系统故障等。通过精心维护可以保证仪器长时间稳定运行,延长仪器的使用寿命。 孙萱关键词:总有机碳分析仪 燃烧氧化-非分散红外吸收总有机碳分析仪测定海水DOC的不确定度分析 被引量:2 2013年 采用实验测定和误差分析的方法,对燃烧氧化-非分散红外吸收总有机碳分析仪vario TOC cube测定海水DOC含量的不确定度进行了分析,对导致测定结果不确定度的各分量进行了量化估算。结果表明,其测定结果的不确定度主要来源于四个方面,即样品重复性测量、标准曲线拟合、标准溶液配制(包括称量、定容、移液产生的不确定度,标准物质纯度和相对原子质量产生的不确定度)及测量仪器本身,相对标准不确定度分量分别为0.016、0.018、0.0086、0.0079。标准曲线拟合与样品重复性测量是影响海水DOC测定不确定度的主要因素,但标准溶液配制和测量仪器所引起的不确定度亦不可忽略。对实际海水DOC浓度为1.20 mg/L的样品分析,合成以上四种不确定度分量得到DOC测定结果的标准不确定度为0.21 mg/L。按照正态分布,取扩展因子k=2,则扩展不确定度为0.07 mg/L,此海水样品中DOC含量的测定结果应为(1.20±0.07)mg/L(k=2)。 孙萱 宋金明 于颖 俞立东 林强关键词:总有机碳分析仪 蛋白在弱阳离子交换柱上的双保留机理研究及应用 在生物技术纯化蛋白质的多个步骤中,二维(2D—LC)及多维液相色谱法(mD—LC)已成为分析化学中复杂体系组分分离和分析的有力工具。本研究从二维色谱的核心—色谱柱入手,选取了几种具有弱阳离子交换(WCX)和疏水相互作用(... 孙萱关键词:离子交换色谱 疏水色谱 文献传递 四极杆碰撞反应池ICP-MS同时测定贻贝中的Mo等12种重金属 被引量:7 2020年 运用微波密闭消解预处理样品,采用四极杆碰撞反应池技术(CCT)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定贻贝中Mo、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb等12种重金属,应用碰撞反应池碰撞模式(KED模式)引起的动能歧视效应,有效地消除了多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用低中高质量数的45Sc、89Y、115In、209Bi混合内标更有效地校正基体效应和信号漂移,构建确定了测定的优化条件和技术流程。结果表明,KED-ICP-MS用于测定贻贝中重金属元素的含量结果令人满意,对12种重金属元素的相对标准偏差(RSD)为0.66%~3.91%,回收率在86.2%~102.0%之间,检出限在0.001×10^-9~0.118×10^-9之间,检测结果具有较高的准确度和精密度。该方法简便、快速、准确,可作为贻贝及其他海洋生物样品中重金属含量测定的理想方法,并可为海洋生物食品质量控制和安全评价提供科学依据。 孙玲玲 宋金明 宋金明 于颖 孙萱关键词:重金属测定 贻贝 牡蛎中氨基酸的傅里叶变换近红外光谱法快速定量测定 被引量:3 2016年 本文通过乘法散射校正(multiplicative scattering correction MSC)、一阶求导(1st Derivative,Db1)和Norris平滑等傅里叶变换近红外光谱定量分析数学模型,用交叉验证法确定了最优化建模参数,构建了牡蛎中氨基酸的快速定量测定方法。结果表明,牡蛎近红外光谱与氨基酸含量化学计量学拟合,线性相关系数为0.9860,交叉验证后线性相关系数为0.9794,对牡蛎样品进行检测,结果与传统的氨基酸分析仪的测试结果相比,相对误差小于2.5%,方法的精密度(RSD)小于1.0%,本文建立的傅里叶变换近红外光谱法定量分析牡蛎中氨基酸具有快速、准确、操作简便等特点,测定重复性优于氨基酸分析仪法。 于颖 宋金明 俞立东 孙萱关键词:氨基酸 牡蛎 固体进样——总有机碳分析仪法直接测定海水中的颗粒有机碳 被引量:3 2017年 海水中的颗粒有机碳(POC)是联系海洋生命与非生命过程最重要的参数之一,其在全球碳循环的作用异常重要,准确获取海水中颗粒有机碳的含量是揭示其重要作用的前提。目前,元素分析仪测定POC是其准确测定最常用的方法,但元素分析仪分析海水中颗粒有机碳过滤的膜样时,存在包样困难、滤膜对反应管损坏严重、灰分难以清理等问题,严重影响仪器的正常使用。本文采用总有机碳分析仪固体进样装置建立了海水中颗粒有机碳的分析方法,优化了样品前处理过程,对玻璃纤维膜进行了空白校正,考察了酸化方式和时间对测定结果的影响,方法检出限为CL(C)=0.019%。对青岛近海三个不同采样站位海水样品POC的测定结果相对标准偏差(RSD)为0.95%~2.66%(n=12),结果重复性好,精密度高,经国家标准样品水系沉积物GDS-9验证,结果与标准值符合,表明方法准确可靠,能满足海水中的颗粒有机碳(POC)的准确测定要求。所建立的方法完全克服了常规元素分析仪测定POC的弊端,同时降低了仪器的维护成本。 孙萱 宋金明 温廷宇 李琛关键词:总有机碳分析仪