李小娟
- 作品数：19 被引量：25H指数：3
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- 相关领域：医药卫生理学农业科学环境科学与工程更多>>
- 食用植物油中溶剂残留测定方法的优化
- 2020年
- 目的优化食用植物油中溶剂残留的测定方法。方法以"六号溶剂"溶液为标准品,采用正庚烷纯品为内标,样品经自动顶空进样器进行食用植物油样品前处理,连接带氢火焰离子化检测器气相色谱仪对溶剂残留量进行测定。结果改进后方法在10~200mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999;方法的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.6 mg/kg,加标回收率为99.6%~102.3%,相对标准偏差为3.2%~4.6%。结论该方法省去溶剂N,N-二甲基乙酰胺溶解内标正庚烷步骤,改以正庚烷纯品为内标,避免溶剂引入杂质同时极大缩短了样本检测周期,适用于大批量食用植物油中溶剂残留的测定。
- 周长美顾显显吴健李小娟
- 关键词：溶剂残留食用植物油
- QuEChERS-气相色谱法测定尿中的19种有机磷农药被引量：1
- 2018年
- 目的建立测定尿中19种有机磷农药的QuEChERS-气相色谱法。方法以DB-5毛细管柱为分析柱,用QuEChERS-气相色谱法,同时测定尿中19种有机磷农药。结果按设定的气相色谱条件,19种有机磷农药在质量浓度0~0.4μg/mL范围内线性良好,相关系数r为0.997 2~1.000,检出限在0.005~0.012μg/mL,相对偏差(RSD)2.6%~7.2%,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果3种有机磷农药回收率在48.7%~62.9%,其他16种有机磷农药在91.3%~117.2%。结论建立的QuEChERS-气相色谱法能够同时测定尿中19种有机磷农药。
- 吴健李小娟周长美吉文亮
- 关键词：QUECHERS有机磷农药气相色谱
- 用气相色谱和质谱联用法测定不同蚊香烟雾的有机污染物被引量：2
- 2008年
- 目的检测S2蚊香烟雾中的有机污染物。方法用乙醇作为吸收液采集S2蚊香烟雾,经FFAP毛细管柱分离后,用GC/MS仪全扫描方式检测。结果含有S2增效剂的蚊香在燃烧过程中,除了能释放拟除虫菊酯类杀虫剂、S2增效剂等能驱除蚊虫的有效成分外,还会因燃烧不完全而产生一系列有害于人体健康的有机污染物。结论无烟蚊香对人体健康的影响低于有烟蚊香。
- 唐萌曾垂焕李小娟姜志宽仓公傲熊丽林王晓娜夏婷
- 气相色谱-三重四级杆质谱法测定有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯
- 2023年
- 目的建立有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯测定的气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-MS/MS)。方法样品用二硫化碳稀释,DB-5ms色谱柱分离,用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下测定。结果正己烷、苯、三氯乙烯在0~10 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为0.072、0.36、0.063μg/L,批内、批间相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.7%和4.7%~9.2%,加标回收率为84.0%~109.0%。结论该方法适用于有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯的测定。
- 李泽冉姜新李小娟张锋朱宝立霍宗利
- 关键词：GC-MS/MS正己烷苯三氯乙烯
- 毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中间苯二酚被引量：1
- 2019年
- 目的建立工作场所空气中间苯二酚的毛细管柱气相色谱测定方法。方法工作场所空气中间苯二酚用以蒸馏水为吸收液的多孔玻板吸收管采集,直接进样,采用气相色谱仪测定。结果间苯二酚在质量浓度为1.7~200.0 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.5 mg/L,定量下限为1.7 mg/L,最低检出浓度为0.7 mg/m^3(以空气采样体积7.5 L计算);方法的加标回收率为98.5%~102.6%,批内相对标准偏差(RSD)为0.7%~3.6%,批间RSD为1.8%~5.7%。结论本方法灵敏度高、准确性好,可有效去除干扰,适用于工作场所空气中间苯二酚的测定。
- 李小娟何颖霞朱宝立
- 关键词：间苯二酚毛细管柱
- 人血浆中29种有机磷农药快速提取-气相色谱-质谱联用同时测定法被引量：2
- 2019年
- 目的建立了人血浆中29种有机磷农药快速提取-气相色谱(GC)-质谱(MS)同时测定的方法。方法血浆样品用乙腈溶剂进行提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶填料(C18)净化,氮吹浓缩至近干,用丙酮定容至1.0 ml。加入内标物毒死蜱-D10后,采用气相色谱-质谱检测,保留时间和特征离子同时定性,定量离子内标法定量。结果在0.010~0.60μg/ml的线性范围内,所得29种有机磷农药的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数在0.9969~0.9998之间;检出限为0.0001~0.0102μg/ml,定量下限为0.0003~0.0340μg/ml;RSD为0.7%~9.0%;除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷三种有机磷农药的回收率为72.0%~86.5%外,其余26种有机磷农药的回收率为80.8%~98.7%。结论该方法具有操作便捷、快速、准确等特点,适用于人血浆中29种有机磷农药的快速筛查与定量检测。
- 李小娟何颖霞朱宝立
- 关键词：有机磷农药人血浆气相色谱-质谱
- 人血清中有机磷农药QuEChERS法提取的气相色谱-质谱联用法测定被引量：3
- 2018年
- 目的建立人血清中有机磷农药的快速测定方法。方法以C18、PSA为吸附剂，采用QuEChERS方法与气相色谱-质谱法相结合检测人血清中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果、内吸磷等21种有机磷类农药，利用保留时间和特征离子同时定性，定量离子内标法定量。结果血清中21种有机磷农药在0.00-0.60μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9961-0.9999，检出限为0.0009-0.0111μg/ml，相对标准偏差为0.8%-7.0%，甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷3种有机磷农药的回收率在71.8%-85.3%，其余18种有机磷农药的回收率为82.9%-102.9%。结论本方法具有操作便捷、快速、准确等特点，适用于人血清中21种有机磷农药的快速筛查与定量检测。
- 李小娟何颖霞朱宝立
- 关键词：QUECHERS气相色谱-质谱人血清有机磷农药
- 气相色谱法测定工作场所空气中蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯方法的研究
- 2017年
- 目的建立一种测定工作场所空气中蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯的气相色谱方法。方法空气中的邻苯二甲酸二丁酯用硅胶管采集、解吸后,经毛细管色谱柱分离,氢火焰检测器检测。结果当标准溶液质量浓度为0.05~25.00g/mL时,邻苯二甲酸二丁酯的标准曲线线性方程为y=5.2x-0.7,相关系数r为0.999 6;检出限为0.05μg/mL,最低检测质量浓度为0.03mg/m3(采样体积为3L);方法批内精密度为3.4%~4.8%,批间精密度为4.4%~6.8%;平均解吸效率为94.4%~100.9%。结论该方法实现了使用一种分析仪器即可测定工作场所空气中气溶胶态和蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯,获得了比较满意的效果。
- 周长美朱宝立尹立红李小娟吴建
- 关键词：邻苯二甲酸二丁酯工作场所空气毛细管柱气相色谱
- 工作场所粉尘中游离二氧化硅检测方法的改进与结果分析被引量：3
- 2021年
- 目的对国家标准粉尘中游离二氧化硅测定方法进行改进。方法分别用国标法和改进法对高、中、低3个浓度的粉尘中游离二氧化硅质量分数进行测定,并对检验结果进行比较分析。结果改进法通过全自动石墨消解仪进行控温和消解。首先将消解仪的温度预热至200℃,样品在保持248℃的过程中,用玻璃棒每间隔2 min左右搅拌1次,使样品能充分消解。当消解仪温度达到设定温度248℃后,在每列6个样品中选择不相邻的2个样品用水银温度计进行校正。消解完成后,待焦磷酸溶液冷却至100℃以下,缓慢地将冷却的焦磷酸溶液转移至150 mL左右煮沸的蒸馏水中,并用玻璃棒不断搅拌,避免胶状物的产生,排除实验干扰。改进法最多可以同时进行72个样品的消解。分别用国标法和改进法测定高、中、低3个浓度的粉尘样品,所得二氧化硅质量分数差异均无统计学意义(P>0.05)。结论改进法提高了检测效率及安全性,可以用来测定工作场所粉尘中游离二氧化硅。
- 吴健张琳昀朱宝立李小娟吉文亮
- 关键词：游离二氧化硅焦磷酸粉尘
- QuEChERS提取气相色谱火焰光度法同时测定血清中16种有机磷农药被引量：3
- 2018年
- 目的 建立一种快速准确同时定量测定血清中16种有机磷的方法。 方法 采用QuEChERS提取对样品进行前处理，氮吹浓缩后，加1 mL丙酮溶解，采用HP-5色谱柱程序升温，GC-FPD分析测定。 结果 该方法测定血清中16种有机磷在0～0.6 μg/mL质量浓度范围内均有良好线性关系,相关系数为0.998 6～0.999 9，方法检出限为0.008～ 0.034 μg/mL ，平均回收率为82.6%～111.9%，相对标准偏差（ RSDs ）除乙酰甲胺磷为5.7%外，其余均＜5%。 结论 建立的方法快速灵敏，可用于血清中16种有机磷农药的快速筛查诊断。
- 何颖霞李小娟吉文亮
- 关键词：QUECHERS有机磷气相色谱
