- 左旋异松蒎酮的合成被引量:9
- 2007年
- 研究了以(-)-α-蒎烯为原料合成(-)-异松蒎酮的反应.以四氢呋喃为溶剂,硼氢化钠与三氟化硼乙醚溶液生成的硼烷不经分离直接与α-蒎烯发生反马氏加成反应,生成二异松蒎烷基硼;采用四水合过硼酸钠或NaOH-H2O2氧化硼氢化物得到(+)-异松蒎醇,产率为89.5%,纯度97.4%,熔点为55~56℃,比旋光度[α]D26+28.31(c5.55,CH3OH).以钒磷氧化物为催化剂、双氧水作氧化剂,将(+)-异松蒎醇氧化得到(-)-异松蒎酮,产率88%以上,纯度96.0%,比旋光度为[α]2D6-10.58(c5.51,CH3OH).采用IR,MS,1HNMR,13CNMR等对(+)-异松蒎醇和(-)-异松蒎酮结构进行了表征.
- 王石发李艳苹张明光
- 关键词:Α-蒎烯
- (R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯的研究被引量:4
- 2007年
- 以环氧氯丙烷动力学水解制备(S)-环氧氯丙烷过程中所产生的水解副产物为原料合成医药中间体(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯。环氧氯丙烷动力学水解制备(S)-环氧氯丙烷过程中所产生的水解副产物经过精密分馏得到(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇,然后经脱HCl环化得到(S)-(+)-缩水甘油,再进一步与对甲苯磺酰氯反应得到(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯。在适宜合成条件下其得率为73%。
- 王石发李艳苹张明光
- 左旋N-取代-3-蒎胺及其合成和应用
- 本发明涉及的是左旋N-取代-3-蒎胺及其合成和应用;其左旋N-取代-3-蒎胺化合物:<Image file="D2009100285448A00011.GIF" he="129" imgContent="undefine...
- 王石发杨益琴李艳苹谷文
- 文献传递
- 新型手性N-烷基-3-蒎胺类化合物的合成及其抑菌活性的研究被引量:6
- 2009年
- 以(1S,5S)-(-)-α-蒎烯为原料合成了系列新型(1S,2S,3S,5R)-N-烷基-3-蒎胺类化合物.(-)-α-蒎烯经硼氢化氧化、重铬酸吡啶盐(PDC)氧化得到(1S,2S,5R)-(-)-3-蒎酮;在BF3?(C2H5)2O催化下(1S,2S,5R)-(-)-3-蒎酮与伯胺化合物反应生成Schiff碱,再经KBH4或NaBH4还原得到(1S,2S,3S,5R)-N-烷基-3-蒎胺类化合物.采用FT-IR,1HNMR,13CNMR和GC-MS等分析手段对合成所得(1S,2S,5R)-N-烷基-3-蒎烷亚胺和(1S,2S,3S,5R)-N-烷基-3-蒎胺类化合物的结构进行了表征.考察了(1S,2S,3S,5R)-N-烷基-3-蒎胺类化合物对大肠杆菌(E.coli)、金黄色葡萄球菌(S.aureus)、枯草芽胞杆菌(B.subtilis)、荧光假单胞菌(P.fluorescens)、白色念珠菌(C.albicans)、黑曲霉(A.niger)和米根霉(R.oryzae)等细菌和真菌的抑菌和杀菌活性.结果表明(1S,2S,3S,5R)-N-正庚基-3-蒎胺对真菌和细菌均表现出良好的杀菌和抑菌活性。
- 杨益琴李艳苹王石发谷文
- 关键词:抑菌活性
- α-蒎烯含氮衍生物的合成及其杀松材线虫活性的研究被引量:17
- 2009年
- 以α-蒎烯为原料,经硼氢化-氧化、胺化及选择性还原等步骤合成了系列3-蒎酮亚胺和3-蒎胺类化合物,探索了3-蒎酮亚胺和3-蒎胺的不同结构与杀松材线虫活性的关系.采用FT-IR,~1H NMR,^(13)C NMR,GC-MS等分析手段对蒎酮亚胺和蒎胺类化合物的结构进行了表征.结果表明:N-苯基-3-蒎酮业胺具有很强的杀松材线虫活性,在1×10^(-3)μL/mL(约1×10^(-3)mg/mL)浓度下,在24,48和72 h内杀线虫效率分别达到89.28%,89.58%和95.75%,该化合物极具开发潜力.
- 杨益琴王石发李艳苹袁冬菊赵博光谷文叶建仁
- 关键词:Α-蒎烯松材线虫杀线虫活性
- 左旋N-取代-3-蒎胺及其合成和应用
- 本发明涉及的是左旋N-取代-3-蒎胺及其合成和应用;其左旋N-取代-3-蒎胺化合物,如右。通式I式中R为苯基、苄基等芳香烃基和环己基、正丁基、正庚基、正十二烷基等脂环烃基和脂肪烃基。通式I化合物的制备包括:以(-)-α-...
- 王石发杨益琴李艳苹谷文
- 文献传递
- 桦木醇提取及纯化工艺的研究被引量:8
- 2007年
- 以白桦树皮为原料,研究了桦木醇提取和纯化的工艺,确定了适宜的提取工艺条件:树皮原料30g,树皮颗粒大小为0.42~1.16mm,采用氯仿为溶剂,用索氏抽提器抽提7h,得到粗桦木醇黄色固体,得率为38.5%。通过重结晶对桦木醇进行纯化,确定了适宜的重结晶条件:以异丙醇为重结晶用溶剂,粗提物与异丙醇的比为1:20(g:mL),结晶温度-5℃,结晶时间1h,在此条件下桦木醇的结晶得率41.4%,产品熔点为245~254℃,纯度为95.4%。
- 王石发张明光李艳苹
- 关键词:重结晶
- N-取代-3-蒎酮亚胺合成及在毒杀松材线虫中的应用
- 本发明是N-取代-3-蒎酮亚胺合成及在毒杀松材线虫中的应用。N-取代-3-蒎酮亚胺化合物如通式I所示:<Image file="D2009100285433A00011.GIF" he="83" imgContent="...
- 王石发杨益琴李艳苹谷文赵博光
- 文献传递
- (R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯的研究
- 2007年
- 以(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了医药中间体(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯,探讨了反应温度、反应时间、溶剂种类及用量、催化剂种类及用量,以及原料配比等因素对反应的影响。通过正交试验确定了适宜的合成工艺条件:反应温度0℃;反应时间6 h;对甲苯磺酰氯与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇摩尔比为1.2∶1;催化剂NaOH与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇的摩尔比为1.2∶1;以乙酸乙酯为溶剂,(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇浓度为125 g/L。在此工艺条件下产物得率大于85%。
- 王石发张明光李艳苹
- 关键词:对甲苯磺酰氯
- N-取代-3-蒎酮亚胺合成及在毒杀松材线虫中的应用
- 本发明是N-取代-3-蒎酮亚胺合成及在毒杀松材线虫中的应用。N-取代-3-蒎酮亚胺化合物如通式I所示。通式I通式I化合物包括:以α-蒎烯为原料,经硼氢化、氧化得到3-蒎醇;3-蒎醇再经氧化剂氧化得到3-蒎酮;在带水剂和催...
- 王石发杨益琴李艳苹谷文赵博光
- 文献传递