林琳 作品数:10 被引量:24 H指数:3 供职机构: 中国科学院上海有机化学研究所 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 更多>>
在多糖衍生物类色谱柱上手性拆分乙炔基氮杂环丙烷类化合物 被引量:1 1997年 在以正己烷-异丙醇为移动相的体系中,用 Chiralpak AD和 Chiralcel OD作为手性固定相对15种乙炔基氮杂环丙烷类化合物对映体进行了HPLC手性拆分。这些化合物至少在一支柱上能基线级分离。考察了它们于不同浓度配比的这类洗脱体系中在柱上的色谱行为。实验表明,AD和OD手性固定相上葡萄糖片段构型的差异和它们高级结构的不同以及手性固定相上的二甲基本基氨基甲酸酯与样品中的极性基因之间的相互作用可能是支配手性拆分的主要原因。方法已用于不对称氮杂环丙烷化反应产物光学纯度的鉴定。 夏立钧 周永贵 李安虎 唐民华 林琳 戴立信关键词:手性固定相 乙炔基 氮杂环丙烷 拆分 在Chiral-AGP柱上分离氟布洛芬、罗哌卡因、西替利嗪和反式-2-苯基环丙基硼酸等外消旋体化合物 被引量:9 2002年 应用HPLC方法在 10 0mm× 4.6mm的Chiral AGP手性固定相柱上 ,分离氟布洛芬、西替利嗪、罗哌卡因等手性药物和反式 2 苯基环丙基硼酸的对映体混合物 .考察了流动相pH值和缓冲液浓度等对样品在柱上的保留和分离的影响 ,研究了流动相中加入四种不带电荷的有机添加剂乙腈、甲醇、正丙醇和异丙醇以及加入不同浓度的有机添加剂等对对映体分离性的影响 .此方法用于手性药物合成中的对映过量值的测定 ,取得满意的效果 . 夏立钧 唐民华 丁左定 林琳 骆宏丰 贺溶关键词:布洛芬 罗哌卡因 西替利嗪 对映体分离 高效液相色谱法对反式-1,2-二取代环丙烷类化合物的手性拆分 被引量:2 1999年 在ChiralcelOD和ChiralcelOJ柱上,以各种配比的正己烷/异丙醇为洗脱剂,对13种反式-1,2-二取代环丙烷类化合物的对映体进行了手性拆分。考察了这些外消旋物在这两种柱上的色谱行为。实验表明带芳环的反式-1,2-二取代环丙烷类化合物在OD及OJ柱上的拆分能力明显地与芳环上取代基的性质和位置有关。另一方面,一些带有脂族取代基的反式-1,2-二取代环丙烷类化合物也能在这两种柱上得到拆分。实验显示,在手性拆分过程中,手性固定相与反式-1,2-二取代环丙烷类化合物之间的π-π或偶极-偶极作用等起着重要作用。 夏立钧 周绍满 唐民华 林琳 邓敏智关键词:对映体 反式 环丙烷 拆分 在Chirobiotic T手性固定相上拆分七对Fmoc-氨基酸对映体 <正>带保护基的光学纯氨基酸,尤其是那些氨基上带有Fmoc取代基(Fluorenylmethoxycarbonyl) 的氨基酸在活性多肽合成中是一类重要的前体化台物。建立一种快速有效的拆分带有保护氨基酸对映体的方法,对于... 林琳 夏立钧 许旭 徐红岩文献传递 大环糖肽抗生素键合相高效液相色谱法拆分7种氨基带保护基的氨基酸对映体 被引量:7 2006年 采用高效液相色谱法在装有大环糖肽抗生素键合相的手性柱上拆分了7种氨基带有芴甲氧羰基(fluo reny l-m ethoxycarbony l,Fm o c)保护的氨基酸对映体。比较了Fm o c-缬氨酸和相应的不带保护基的缬氨酸对映体在不同流动相体系中的色谱保留行为;考察了甲醇-醋酸-三乙胺流动相体系中醋酸和三乙胺的浓度以及它们二者的浓度之比对N-Fm o c氨基酸对映体拆分效果的影响。实验结果表明分离温度及流动相流速的变化也会对分离结果产生影响。该法简便快速,已成功地用于这类氨基酸的光学纯度测定。 林琳 夏立钧 许旭 徐红岩关键词:高效液相色谱法 对映体拆分 高效液相色谱手性固定相分离β-胸苷中的α-胸苷异构体 被引量:1 2006年 林琳 许旭 夏立钧 阮锦满关键词:高效液相色谱法 手性固定相 乙炔基氮杂环丙烷类化合物在Chiralcel OD柱上的高效液相手性拆分 被引量:1 1997年 用HPLC方法考察了11种乙炔基氮杂环丙烷类化合物在手性固定相Chiralcel OD柱上的色谱拆分行为。五种芳环上带有卤素,硝基和吡啶基的乙炔基氮杂环丙烷化合物的外消旋混合物在Chiralcel OD柱上能被很好地拆分。实验结果表明,手性固定相上的二甲基苯基氨基甲酸酯与外消旋样品上的极性基因之间的氢键作用,偶极-偶极作用和π-π-作用可能是进行手性识别的主要原因。此方法已用于不对称氮杂环丙烷化反应产物光学纯度的鉴定。 夏立钧 李安虎 林琳 戴立信关键词:乙炔基 氮杂环丙烷 CHIRALCEL HPLC 手性拆分 在使用不带电荷流动相添加剂的α<,1>-酸性糖蛋白柱上进行手性药物拆分的最佳化 本文以K<,1>'(容量因子)、α(分离因子)和Rs(分离度)三项色谱参数为手性拆分能力的评价参数,在Waters HPLC仪器上,以UV254(214)nm为检测波长,考察了氟布洛芬(Fprofen)、西替利嗪(Cet... 夏立钧 唐民华 林琳 丁左定关键词:手性药物 手性拆分 文献传递 环氧酰胺类化合物在OD和AD柱上手性拆分的比较 被引量:1 1998年 在Chiralcel OD和Chiralpak AD等二支多糖类手性固定相上,以各种不同配比的正己烷-异丙醇为洗脱剂对十三种带有不同取代基的环氧酰胺类化合物的对映体进行了手性拆分。考察了这些外消旋体在这二支手性柱上的色谱行为。实验表明,环氧酰胺与手性固定相之间的手性作用(例如:偶极-偶极作用、氢键作用、π-π作用)和非手性作用(例如:空间效应)等的综合因素是支配手性拆分过程的主要原因。方法已用于环氧酰胺不对称反应产物的光学纯度鉴定。 夏立钧 周永贵 唐民华 林琳 戴立信关键词:手性固定相 拆分 光学纯度 高效液相色谱手性冠醚固定相拆分丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸对映体 被引量:3 2009年 采用高效液相色谱法在手性冠醚柱上拆分丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸3种对映体。使用CROWN-PAK CR(+)柱(150 mm×4 mm,5μm),以HClO4溶液(pH1.0)为流动相,柱温20℃,流速1.0 mL/min,丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸的检测波长分别为200、220和254 nm,3种氨基酸都得到手性拆分。考察了流动相流速、温度及pH对分离的影响,并通过对选择性、保留时间和柱效的考察判断影响分离度的因素。结果表明:降低温度有助于提高手性选择性,但会降低柱效,从而影响分离度。在0~20℃柱温范围内研究了lnk′、lnα与1/T的关系,计算了3种氨基酸对映体与固定相相互作用的热力学函数。 李齐 林琳 唐民华 许旭关键词:对映体拆分 丙氨酸 犬尿氨酸