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止咳水中盐酸氯胺酮、氢溴酸右美沙芬及盐酸曲马多的HPLC-MS/MS筛查方法被引量：4: 2011年; 目的建立止咳水中盐酸氯胺酮、氢溴酸右美沙芬及盐酸曲马多的HPLC-MS/MS筛查方法。方法采用Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%乙酸铵溶液(内含0.2%三乙胺,用冰醋酸调pH值至5.5)(35∶65);流速:0.8 ml/min(分流比1∶4);柱温:35℃;串联四极杆质谱,ESI(+)电离,采用MRM监测模式进行测试。结果实现了3个物质的同时测定,分离度好,峰形佳;检测限(DL):盐酸氯胺酮1.0 ng,氢溴酸右美沙芬0.5 ng,盐酸曲马多0.5 ng。结论本方法灵敏、简便、可靠,可应用于止咳水中盐酸曲马多及盐酸氯胺酮的非法添加筛查,或者应用于鉴别止咳水中的主要成分氢溴酸右美沙芬。; 林秋凤李旸华张映娜雷柳冰曾丽玲; 关键词：盐酸氯胺酮氢溴酸右美沙芬盐酸曲马多 HPLC-MS/MS

食品中乌洛托品的快速检测试剂及方法: 一种食品中添加乌洛托品的快速检测试剂及方法，步骤如下：a.样品溶液的制备：将样品剪碎并置于烧杯中，加入提取溶剂水，搅拌均匀，浸泡3‑30min，期间进行搅拌，取上清液待测；b.取两支试管，分别标记为试管1和试管2，取样品...; 林秋凤陈琳李笑章; 文献传递

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物残留量被引量：11: 2021年; 目的建立分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物的分析方法。方法淡水鱼肉样品用1%甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化,目标物用C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,采用0.1%甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果9种磺胺和3种喹诺酮类药物在1~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。检出限和定量限分别为0.1~1.0μg/kg、0.5~5.0μg/kg,在3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.4%~114.6%,相对标准偏差为1.0%~7.8%(n=6)。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于淡水鱼中常见9种磺胺和3种喹诺酮类兽药残留测定。; 周瑞铮陈锦杭张树权周惠健郑耀林林秋凤; 关键词：分散固相萃取淡水鱼磺胺喹诺酮

磁性固相萃取技术在食品农兽药残留样品前处理中的应用被引量：5: 2021年; 食品中农兽药残留引起的安全问题层出不穷,食品样品基质复杂、待检测物质的浓度也较低,因此,在色谱分析前进行简便、快速、准确的前处理极为重要。磁性固相萃取(Magnetic Solid Phase Extraction,MSPE)技术集高效预浓缩-萃取-分散、快速分离-收集于一体,满足了现代分析前处理的技术要求,被认为是一种高效的样品预处理方法,近年来广泛应用于食品安全分析中。本文主要介绍了磁性固相萃取技术在食品农兽药残留检测前处理中的应用。; 张树权周瑞铮陈锦杭郑耀林林秋凤; 关键词：农药残留兽药残留样品前处理

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素被引量：6: 2022年; 建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中4种香精的分析方法。选用甲醇作为提取溶剂,经涡旋振荡和超声提取后,上清液加一级水稀释通过亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB净化,氮吹近干后补液过膜上机,使用Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相。结果表明,4种香精在质量浓度为1~500 ng·mL^(-1)时线性关系良好,相关系数R均大于0.999,平均加标回收率在80.1%~89.3%,RSD为1.7%~3.9%。该方法具有前处理简便、自动化、检测速度快等优点,适用于大米的批量检测。; 张树权周瑞铮易华娟林秋凤郑耀林; 关键词：香兰素乙基香兰素香豆素大米超高效液相色谱-串联质谱法

QuEChERS-固相萃取-气相色谱/四极杆飞行时间质谱法快速测定牛奶中的11种有机磷被引量：11: 2021年; 建立了基于QuEChERS技术结合固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)的气相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱法(Gas chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)对牛奶中的11种有机磷农药(速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、杀扑磷、p,p'-DDE、三唑磷、p,p'-DDT)残留量进行测定。称取牛奶,以10 mL乙腈提取后,盐析离心,氮吹,乙酸乙酯复溶,氮吹浓缩。乙酸乙酯层用石墨化炭黑(Graphitized carbon black,GCB)固相萃取柱净化后,供GC-Q-TOF/MS测定。采用电子轰击离子源(Electron ionization,EI)进行电离,质谱飞行时间模式对目标母离子和子离子进行测定。结果表明,11种有机磷类农药在浓度为10~500μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定牛奶的11种有机磷类农药残留量。; 陈锦杭冯城婷林秋凤义志忠郑耀林张树权区硕俊曾广丰; 关键词：QUECHERS 牛奶

食品中乙基麦芽酚检测方法的研究进展被引量：18: 2021年; 乙基麦芽酚是一种常见的食品添加剂,因其对食品香味的改善和增强具有显著效果而被广泛运用到食品加工中,是肉制品、面包、糕点、果冻、饮料、糖果、饼干等食品的良好香味增效剂,然而长期过量摄入乙基麦芽酚会对人体健康造成不利影响,因此对乙基麦芽酚的检测极其必要。本文综述了乙基麦芽酚现有检测方法,重点阐述了液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、表面增强拉曼光谱法和电化学法的优缺点及其应用现状,旨在为效率更高、适用性更强及精准度更高的乙基麦芽酚检测方法的开发提供参考依据。; 周惠健刘佩刘嘉琼林秋凤; 关键词：乙基麦芽酚食品添加剂

顶空气相色谱-串联质谱法测定水产品中三甲胺的含量: 2024年; 取10 g水产品样品,加入20 mL 5%(体积分数,下同)三氯乙酸溶液,均质1 min,离心5 min。上清液经脱脂棉过滤,收集滤液。残留物分别用15,10 mL 5%三氯乙酸溶液各提取一次,合并所有滤液,用5%三氯乙酸溶液稀释至50 mL。分取2.0 mL于20 mL顶空瓶中,压盖密封后用注射器从盖垫边缘注入5 mL 10%(质量分数)氢氧化钠溶液,在45℃下平衡40 min,所得气体进入气相色谱-串联质谱仪,在HP-INNOWAX毛细管色谱柱上以程序升温条件分离三甲胺,电子轰击离子源电离,多反应监测模式扫描,以所得特征离子对质荷比(m/z)58/42进行外标法定量,m/z 59/43和m/z 58/30进行定性。结果表明,三甲胺的质量浓度在0.2~50 mg·L^(-1)内和对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3 mg·kg^(-1)。5,25,100 mg·kg^(-1)添加水平下的回收率为88.3%~94.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%。方法用于鱼肉样品的分析,未检出三甲胺。将上述样品于-18,4℃保存7 d后,三甲胺的检出量分别为0.4,195 mg·kg^(-1),可能与放置过程中鱼肉被微生物降解成三甲胺有关。; 郑耀林卢贵婷林秋凤莫淑梅杨乐张树权; 关键词：三甲胺水产品

盐酸氮卓斯汀滴眼液无菌检查方法学验证研究被引量：2: 2011年; 目的确定可行的盐酸氮卓斯汀滴眼液无菌检查方法。方法采用薄膜过滤法对样品进行无菌检查。结果样品、阴性对照及试验组菌生长良好。结论薄膜过滤加缓冲液冲洗能去除抑菌作用,并通过验证试验保证无菌检查方法的可靠性。; 李旸华张映娜雷柳冰林秋凤; 关键词：无菌检查方法

蒿甲醚注射液的无菌检查方法学验证试验被引量：3: 2011年; 目的建立可行的蒿甲醚注射液的无菌检查方法,保证无菌检查方法的准确和可靠性。方法采用薄膜过滤法对样品进行无菌检查。结果采用1%的聚山梨酯80溶解后再用薄膜过滤加缓冲液冲洗方法可有效去除样品的抑菌作用。结论薄膜过滤加缓冲液冲洗能去除抑菌作用,并通过验证试验保证无菌检查方法的可靠性。; 李旸华张映娜雷柳冰林秋凤; 关键词：无菌检查方法

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林秋凤

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