梁焕
- 作品数：3 被引量：6H指数：2
- 供职机构：宁波大学生命科学与生物工程学院教育部应用海洋生物技术重点实验室更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学化学工程一般工业技术更多>>
- 杂质对六氯环三聚磷腈热聚合的影响被引量：3
- 2008年
- 利用红外光谱、磷核磁共振谱、广角X射线衍射、差示扫描量热、凝胶色谱等分析手段,研究了六氯环三聚磷腈(HCCP)在存放过程中产生的杂质,以及不同纯化方法对这些杂质的去除效果,探讨了这些杂质对HCCP单体真空热开环聚合反应的影响.HCCP在存放过程中接触空气中的水汽在环上氯基团处易被水解,产生Trimer-1、Gem-2、Dimmer-3等杂质,重结晶能去除Gem-2、Dimmer-3和少量的Trimer-1,升华能较好地去除Trimer-1.杂质Gem-2、Dimmer-3中的羟基引发聚二氯磷腈交联,生成不可溶的交联态聚二氯磷腈,而Trimer-1则会降低聚合速度,并在聚合物中引入磷氧基和亚胺基杂链,从而影响后续聚磷腈取代产物的性质,表现为聚合物中晶态发生变异,结晶度降低,玻璃化温度、晶态转化温度和熔融温度出现差别.用重结晶结合升华的方法对HCCP单体进行纯化后,应用FTIR或31P-NMR分析来验证纯化效果,以确保能控制聚合速度和时间,使聚合顺利进行.
- 陈大凯梁焕陆茵安全福
- 关键词：聚磷腈
- 聚[(2-氯二乙氧基)x(三氟乙氧基)(2-x)]磷腈制备及核磁共振谱分析被引量：3
- 2008年
- 以2-氯乙氧基乙醇、三氟乙醇和六氯环三聚磷腈为原料,合成2-氯二乙氧基和三氟乙氧基的混合取代聚磷腈。利用31P NMR对反应过程和聚合物的纯化过程进行跟踪,提供了六氯环三聚磷腈、聚二氯磷腈、以及这两种物质的2-氯二乙氧基、三氟乙氧基单一取代和共混取代产物的31P NMR谱图,并通过对这些核磁共振谱数据的对比分析。研究了聚合、取代反应进程和聚合物的提纯程度,建立了用31P NMR对其取代反应和纯化过程进行监测的方法。在以85%H3PO4为外标时,六氯环三聚磷腈的共振峰为δΡ21.30,聚二氯磷腈为δΡ16.61,三氟乙氧基取代环三聚磷腈是δΡ17.97,2-氯二乙氧基在不同位置上取代环三聚磷腈的共振峰是δΡ20.90、δΡ20.48和δΡ12.86处的三连峰,δΡ20.10、δΡ19.65和δΡ8.72处的五连峰则是2-氯二乙氧基和三氟乙氧基在不同位置上取代环三聚磷腈的共振峰,聚[(2-氯二乙氧基)x(三氟乙氧基)2-x]磷腈的共振峰是一个宽峰δΡ7.25。此外,δΡ-7.22对应聚二(2-氯二乙氧基)磷腈,δP-6.88对应聚二(三氟乙氧基)磷腈。对六氯环三聚磷腈和聚二氯磷腈而言,三氟乙氧基都是一种强的亲核取代基团,能够完全取代其上的氯,且取代产物易于通过丙酮-苯的溶解沉淀法去除小分子杂质而得到纯化,而2-氯二乙氧基能完全取代聚二氯磷腈上的氯,但对六氯环三聚磷腈只能部分取代,且须通过更多次的溶解沉淀才能从聚合物中去除杂质。
- 周秋丽梁焕赵燕陆茵
- 关键词：核磁共振聚磷腈
- 三氟乙氧基取代聚磷腈纳米纤维的合成
- 2008年
- 基于磷腈三聚体(HCCP)的开环聚合和亲核取代合成了三氟乙氧基取代聚磷腈(PTFEP)。并对其进行红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透光谱(GPC)、核磁共振磷谱(31P-NMR)、差示扫描量热(DSC)分析。以高压静电纺丝法制备了PTFEP纳米纤维,通过扫描电镜对其微观结构进行了观测,测定了其接触角。
- 陈大凯裘迪红陆茵安全福戈丹梁焕
- 关键词：开环聚合亲核取代静电纺丝接触角
