丁锐
- 作品数：38 被引量：105H指数：5
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- 人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量高效液相色谱-电喷雾检测器检测方法的建立及验证被引量：5
- 2021年
- 目的建立人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量的高效液相色谱(HPLC)-电喷雾检测器(charged aerosol detection,CAD)检测方法,并进行验证及初步应用。方法采用反相-离子交换混合色谱柱Oasis MAX(2.1 mm×20 mm,30μm),流动相A为含2%(V/V)甲酸的异丙醇∶水(20∶80)溶液,流动相B为含2%(V/V)甲酸的异丙醇溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为30μL,梯度洗脱,检测人凝血因子Ⅷ中聚山梨酯80残留量。验证方法的系统适用性、线性范围、检测限、定量限、重复性、稳定性及准确性,并与HPLC-蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector,ELSD)检测法进行比较。应用建立的HPLC-CAD方法检测10批人凝血因子Ⅷ样品中聚山梨酯80残留量。结果聚山梨酯80与其他组分色谱峰分离度良好,无其他色谱峰干扰。经HPLC-CAD检测,聚山梨酯80标准品在12.8~256.3μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程y=121.42 x+1.321 7,r=0.998 0;定量限约为3.20μg/mL,检测限约为1.07μg/mL;供试品溶液重复检测6次聚山梨酯80含量的RSD为0.86%;供试品溶液室温放置0、2、4、6、8及10 h聚山梨酯80含量的RSD为0.65%;浓度为32.8、41.0及49.2μg/mL的加标样品回收率为96.85%~101.49%;该方法的定量限、检测限、重复性、稳定性、准确性指标均优于HPLC-ELSD。10批样品中聚山梨酯80残留量在56.09~66.75μg/mL,均符合《中国药典》三部(2015版)要求(≤100μg/mL)。结论成功建立了检测人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量的HPLC-CAD法,该方法重复性、稳定性及准确性良好,可用于检测人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量。
- 邵天舒丁锐周长明郭雷
- 关键词：聚山梨酯80高效液相色谱
- GC测定中药丹酚酸A中有机溶剂残留量被引量：3
- 2013年
- 目的建立测定中药丹酚酸A中有机溶剂乙醇和乙酸乙酯残留量的方法。方法采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,载气为氮气。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果乙醇和乙酸乙酯检测浓度的线性范围分别为2.5～2 500μg.mL 1(r=0.9953)和0.5～2 500μg.mL 1(r=0.9981);平均回收率为100.97%和102.19%(RSD均<5.0%);检测限为0.84μg.mL 1和0.17μg.mL 1;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合中国药典要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。
- 李志刚倪广才孙学伟丁锐余立
- 关键词：丹酚酸A有机溶剂残留量气相色谱法
- HPLC测定脱氧核苷酸钠的含量和有关物质被引量：5
- 2013年
- 目的 HPLC测定脱氧核苷酸钠的含量和有关物质方法的建立。方法色谱柱为Agilent Zorbax SAX(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.80 g加水800mL,用磷酸调节pH值至3.3,加水稀释至1000mL),流速0.5 mL.min-1,检测波长258 nm。结果脱氧核苷酸钠中脱氧胞嘧啶核苷酸(d-CMP)、脱氧腺嘌呤核苷酸(d-AMP)、脱氧胸腺嘧啶核苷酸(d-TMP)、脱氧鸟嘌呤核苷酸(d-GMP)4种单核苷酸的进样量分别在0.017 6～3.382 7μg、0.019 6～3.758 0μg、0.014 8～2.847 7μg和0.018 0～3.452 8μg内与峰面积线性关系良好(r均为1.000);d-CMP、d-AMP、d-TMP、d-GMP的平均回收率分别为96.73%,97.51%,97.98%,98.39%;RSD分别为0.17%,0.39%,1.32%,0.32%(n=9);精密度、重复性良好。结论采用本方法主峰与杂质峰的分离度好,结果准确可靠,灵敏度高,为本品质量标准的修订和提高提供了基础。
- 吕雯纪宏丁锐周长明
- 关键词：脱氧核苷酸钠高效液相色谱法
- 静脉注射人免疫球蛋白(pH4)不溶性微粒检测方法的建立被引量：1
- 2010年
- 目的建立静脉注射人免疫球蛋白(pH4)不溶性微粒检测的方法。方法光阻法;溶剂:微粒检查用水。结果测定了4个生产企业生产的12批静脉注射人免疫球蛋白(pH4)样品,平均微粒加样回收率为101.2%。结论本方法简便、灵敏、准确,可用于静脉注射人免疫球蛋白(pH4)的质量控制。
- 丁锐纪宏余立
- 关键词：不溶性微粒光阻法
- 冰点下降法测定流感病毒裂解疫苗的渗透压摩尔浓度被引量：3
- 2012年
- 目的:考察国内流感病毒裂解疫苗的渗透压摩尔浓度,为提高该品种的国家标准提供依据。方法:按照中国药典2010年版三部附录,采用冰点下降法测定市售6家企业生产的54批流感病毒裂解疫苗的渗透压摩尔浓度。结果:所考察产品的渗透压摩尔浓度范围在261～308 mOsmol.kg-1之间。结论:所考察产品的渗透压摩尔浓度值存在一定差异,因渗透压摩尔浓度是考察流感病毒裂解疫苗安全性的一项重要指标,在流感病毒裂解疫苗成品质量标准中增加渗透压摩尔浓度检查项是必要的。
- 丁锐纪宏吕雯张彤陈思周长明
- 关键词：流感病毒裂解疫苗
- 用梯度反相高效液相色谱法测定普伐他汀钠中的有关物质被引量：3
- 2006年
- 目的:采用梯度反相高效液相色谱法测定普伐他汀钠中的有关物质。方法:采用 Shimadzu VP-ODS 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇为流动相 A,0.2%三乙胺溶液(用冰醋酸调节 pH 至4.5)为流动相 B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长238 nm,柱温:40℃。结果:普伐他汀钠与有关物质(Compactin,Compactin—Na 等)分离良好。Compactin 在0.6～6.1 μg·mL^(-1)的浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.000),最低检测限为1.5 ng;Compactin—Na 在0.6～6.0 μg·mL^(-1)的浓度范围内线性良好(r=0.9999),最低检测限为3 ng。结论:本方法灵敏、准确,分离度好,可用于普伐他汀钠中 Com-pactin、Compactin-Na 和未知杂质的检测。
- 苏芳丁锐张蓉
- 关键词：反相高效液相色谱法梯度洗脱普伐他汀钠
- 高效凝胶色谱法测定罗勒多糖的分子量与分子量分布被引量：7
- 2012年
- 目的建立测定罗勒多糖的分子量与分子量分布的方法。方法应用高效凝胶色谱法,色谱柱为Shodex SB-804 HQ凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为0.7%硫酸钠溶液(含0.02%叠氮化钠),柱温为35℃,流速为0.5 mL/min。结果6批样品的重均分子量分布在80 000～100 000之间,精密度、重现性良好。结论试验方法快速、准确,结果可靠,为质量控制提供了基础。
- 吕雯马迅丁锐周长明纪宏
- 关键词：罗勒多糖分子量分子量分布
- 气相色谱法测定鱼油多烯乙酯的含量被引量：5
- 2002年
- 目的用气相色谱法测定鱼油多烯乙酯中二十碳五烯酸乙酯 (EPA E)和二十二碳六烯酸乙酯 (DHA E)的含量。方法采用气相色谱法 ,聚二乙二醇酯为固定相 ,涂布浓度为 10 % ,载体为ChromosorbWAWDMCS 80～ 10 0目的气相柱。结果EPA E平均回收率为 10 0 .31% ,RSD为 2 .5 4 % ;DHA E平均回收率为 10 3.37% ,RSD为 2 .76 %。结论此法操作简便、准确、重现性、稳定性好 。
- 李群周淑平丁锐
- 关键词：气相色谱法
- 注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值测定方法的建立
- 2021年
- 目的建立注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法。方法样品以三氟乙酸破乳,用异辛烷溶解,60℃下水浴旋蒸15 min;残渣以异丙醇-异辛烷(2∶8,V/V)溶解,与4-甲氧基苯胺反应,于350 nm波长处测定吸光度,并计算甲氧基苯胺值。结果甲氧基苯胺质量浓度在0.6~2.4μg/m L范围内与吸光度线性关系良好,检测限为0.2μg/m L,耐用性试验的RSD为4.67%(n=5)。结论所建立的方法操作简便、准确,可用于注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值的测定。
- 李潇郭雷游畅白亦昊邵天舒张建敏王静郜昭慧丁锐周长明
- 关键词：注射用前列地尔破乳
- 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法对丙泊酚注射液中大豆油含量测定的研究
- 高恒莹周立春丁锐苏芳
- 关键词：药物成分含量测定丙泊酚注射液大豆油高效液相色谱
- 文献传递
