徐明琴
- 作品数:20 被引量:53H指数:5
- 供职机构:成都大学四川抗菌素工业研究所更多>>
- 发文基金:国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域:医药卫生理学更多>>
- 高效液相色谱法测定伊潘立酮的含量及有关物质被引量:4
- 2014年
- 目的:建立测定伊潘立酮含量和有关物质的高效液相色谱法。方法:采用Welchrom-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(氢氧化钾调节pH至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为228 nm,柱温30℃。结果:伊潘立酮与各相关杂质分离良好,在798.80~1.00μg·mL^-1范围内,伊潘立酮浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0,n=8),定量限分别为3 ng;含量测定及有关物质检查的中间精密度RSD分别为0.47%(n=6)与1.34%(n=6)。结论:该法简便、精密、专属、灵敏,可同时用于伊潘立酮含量测定和有关物质检查。
- 孙样王宇驰李喆宇张春然徐明琴唐克慧
- 关键词:伊潘立酮高效液相色谱
- RP-HPLC测定复方盐酸替利定口服液含量及有关物质被引量:4
- 2009年
- 目的建立-种适用于复方盐酸替利定口服液有关物质及含量测定的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex LunaC8柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%碳酸氢铵水溶液(70:30);流速:1mL.min0;检测波长:229nm;柱温:35℃。结果盐酸替利定和盐酸纳洛酮浓度分别在0.02~2.00g·L-1(r=1.0000,n=6)和在0.0016~0.16g.L-1(r=0.9998,n=6)内,浓度与峰面积呈良好的线性关系;盐酸替利定和盐酸纳洛酮测定的平均回收率分别为99.02%和98.98%;盐酸替利定和盐酸纳洛酮的检测限(S/N=3)分别为1.0和0.4ng。结论该法简单、快速准确、适用,可同时用于本品中盐酸替利定和盐酸纳洛酮的含量测定及有关物质检查。
- 徐明琴唐克慧蒲刚李佳王宇驰张春然
- 关键词:高效液相色谱法
- 丙二醇头孢曲嗪的有关物质检查
- 2015年
- 目的 建立头孢曲嗪有关物质检查方法.方法 有关物质检查采用Ultimate XB-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.03mol/L的磷酸二氢钾溶液-乙腈(92∶8)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为272nm,柱温为35℃,进样体积为20μL.结果 头孢曲嗪与各有关物质分离良好;头孢曲嗪在1.01~808.64μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为1.0000,检测限为0.2 ng.丙二醇气相测定法线性良好,加样回收率为115.7%.结论 有关物质检查法快速、专属、准确、可靠,可有效测定目标化合物.
- 张静霞李喆宇徐明琴王宇驰张春然唐克慧
- 关键词:丙二醇
- 色谱法测定β-内酰胺抗生素中高分子聚合物的研究进展被引量:3
- 2014年
- 抗生素中的高分子杂质是引发抗生素速发型过敏反应的过敏原,研究高分子杂质是抗生素质量控制的重点之一。高分子杂质的分离分析方法主要是色谱法,分离模式有凝胶过滤色谱法、离子交换色谱法等,其中凝胶过滤色谱法为常用分析法。
- 徐明琴张静霞张春然王宇驰李喆宇唐克慧
- 关键词:抗生素
- 阿奇霉素有关物质检测方法研究进展被引量:6
- 2015年
- 本文对阿奇霉素有关物质的各检测方法的研究进展进行了综述。常用的检测法有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相-质谱联用技术(LC-MS)及气相色谱法(GC)。GC法和固相萃取—微柱高效液相色谱法用于挥发性残留溶剂的检测。
- 张静霞唐克慧李喆宇王宇驰张春然徐明琴邓思思
- 关键词:阿奇霉素
- 高效分子排阻色谱法测定头孢美唑钠聚合物含量被引量:6
- 2014年
- 目的采用HPSEC法测定头孢美唑钠中聚合物含量。方法.采用mTSKge1 G2000SWxL色谱柱(7.8mmI.D×30cm,5μm);以pH7.0的0.005mol/L磷酸盐缓冲液[0.005mol/L磷酸氢二钠-0.005mol/L磷酸二氢钠(61:39),V/V]-乙腈(90:10,V/V)为流动相;检测波长为254nm;流速为0.6mL/min;柱温为25℃。结果在该条件下头孢美唑钠峰与聚合物峰分离良好;头孢美唑钠进样浓度为25-0.5μg/mL范围内(r=0.9999,n=6),浓度与峰面积呈良好的线性关系;本法的定量限(S/N=10)为6ng;检测限(S/N=3)为2ng。结论本方法简便、准确、灵敏、可靠,比文献方法更能有效的测定头孢美唑钠中聚合物的含量。
- 徐明琴张静霞张春然王宇驰李喆宇唐克慧
- 关键词:头孢美唑钠
- 薄层色谱法测定司丙红霉素中的有关物质
- 目的:采用薄层色谱法检查司丙红霉素中的有关物质。方法:司丙红霉素供试品经无水乙醇溶解后,以二氯甲烷—乙酸乙酯—甲苯—乙醇—浓氨溶液(3:4:2:1:0.2)为展开剂,在硅胶G板上展开,喷以显色液(取硫酸铈1g与钼酸钠2....
- 王宇驰唐克慧常宁张春然徐明琴
- 关键词:司丙红霉素薄层色谱法
- 文献传递
- 复方盐酸替利定口服液中主要杂质研究
- 2014年
- 目的对复方盐酸替利定口服液中的主要杂质进行归属性研究和结构确证。方法采用HPLC,确定样品中的3个主要杂质均由盐酸替利定原料引入或降解;采用HPLC-MS联用方法对主要杂质进行结构推测,并通过柱色谱分离2个杂质,定向合成1个杂质,采用UV、IR、MS、NMR等测定方法对其进行综合结构解析。结果确定了3个杂质的结构,杂质1为顺式替利定,杂质2为反式去甲基替利定,杂质3为顺式去甲基替利定。结论 3个杂质的结构确证对有关物质控制具有重要意义。
- 徐明琴张静霞张春然王宇驰李喆宇唐克慧
- 关键词:结构确证
- RP-HPLC法测定琥珀酸曲格列汀的有关物质及酸降解杂质的LC-MS/MS分析被引量:3
- 2016年
- 目的:建立高效液相色谱法测定曲格列汀的有关物质,并对酸降解产生的主要杂质进行了结构推证。方法:采用sepax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.05 mol·L^-1乙酸铵缓冲盐,流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为230 nm;流速为1 m L·min^- 1;柱温30℃;曲格列汀样品进样量为20μL。ESI电离源,负离子模式。结果:在该条件下曲格列汀和各有关物质峰分离良好;琥珀酸曲格列汀在0.001-2 mg·m L^-1浓度范围内(r=0.999 9,n=6),浓度和峰面积呈良好的线性关系;本法的定量限(S/N=9)为0.3μg;检测限(S/N=3)为0.1μg;解析出酸破坏后主要增加杂质结构为2-[(3-甲基-2,4,6-三氧代四氢嘧啶-1(2H)基)-甲基]-4-氟苯甲腈。结论:本方法简便、准确、灵敏、可靠,能有效测定琥珀酸曲格列汀中有关物质的含量。
- 邓思思李喆宇江洁滢王宇驰张静霞张春然徐明琴唐克慧
- 关键词:梯度洗脱LC-MS/MS
- 阿片类药物的分析方法被引量:4
- 2006年
- 对几种检测阿片药物及其代谢产物的方法,如薄层色谱(TLC)法、高效液相色谱(HPLC)法、高效毛细管电泳(HPCE)法、免疫法、气相色谱-质谱联用(GC-MS)法等进行了介绍。
- 徐明琴蒲刚唐克慧
- 关键词:阿片分析方法代谢产物薄层色谱高效液相色谱