杜玥
- 作品数:9 被引量:42H指数:3
- 供职机构:上海市食品药品检验所更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程更多>>
- 镧系敏化发光技术快速筛检测定牛肉组织中丹诺沙星的残留量被引量:1
- 2012年
- 建立了C18吸附提取(sorbent extraction)和固体表面时间分辨荧光(time resolved luminescence,TRL)技术,用于快速测定牛肉组织中丹诺沙星的残留量。将涂有C18吸附剂的玻璃片浸入除脂的组织匀浆液中提取和富集30 min后,浸入TRL反应试液中反应6 min,取出干燥后采用铽敏化发光技术(terbium-sensitized luminescence,TSL)在C18玻璃片表面直接进行荧光测定,激发光和发射光波长为273 nm和546 nm。丹诺沙星在0~1 000 ng/g范围内线性良好。采用本法测定48个盲样(添加浓度为0~1 000 ng/g),其中45个样品的测定结果正确,3个样品结果为假阳性。
- 杜玥杨慧元陈国颖
- 关键词:时间分辨荧光
- HPLC-MS/MS测定蜂蜜中氨基糖苷类药物残留被引量:9
- 2011年
- 目的建立测定蜂蜜中大观霉素、潮霉素B、链霉素、双氢链霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类药物残留量的液相色谱.串联质谱法(HPLC—MS/MS)。方法蜂蜜样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲液提取后,经过弱阳离子固相萃取柱富集净化后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。采用异帕米星为内标进行定量分析。结果线性范围为10~1000μg·kg-1,各被测物的最低定量浓度为0.6~5.2μg·kg-1;以加标样品计算,在各浓度水平下,各被测物的方法回收率为92.4%-103.2%;提取回收率为62.5%~81.6%。结论本方法准确、高效,适用于蜂蜜中氨基糖苷类药物残留量的检测。
- 杨慧元杜玥徐伟东
- 关键词:氨基糖苷液相色谱-串联质谱蜂蜜
- 液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中8种磺胺类药物残留量被引量:1
- 2009年
- 目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定家禽和家畜肉中8种磺胺类药物(磺胺二甲氧基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺吡啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺异噁唑)残留量。方法:以依普沙坦为内标,肉类样品匀浆后经乙腈沉淀提取,提取液加水稀释后,采用反相色谱法分离、电喷雾正离子模式下多反应监测定量分析。结果:线性范围为10~300ng·g-1(r>0.99),最低定量限为10ng·g-1(S/N≥10),准确度为86.0%~108.9%;批内和批间精密度均小于10%。结论:本方法操作简便,特异性强,灵敏度高,取样量少,符合生物样品的分析要求,可以用于肉类食品中的磺胺类药物多残留分析。
- 陆川张鲁南吴亚利秦峰马又娥杜玥贾晶莹刘罡一余琛
- 关键词:磺胺类残留量
- HPLC-FLD法测定盐酸洛美沙星原料及其注射液的有关物质
- 建立了HPLC-FLD法测定盐酸洛美沙星及其注射液的有关物质。采用ODS-Hypersil(5 μm, 25×4.6mm)色谱柱,以0.67mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇-四氢呋喃(79.2 : 20 : ...
- 杨慧元杜玥刘浩
- 关键词:盐酸洛美沙星注射液有关物质测定高效液相色谱荧光检测
- 液相色谱-串联质谱法测定猪肉中23种磺胺及其增效剂残留被引量:23
- 2010年
- 目的:建立猪肉中磺胺及其增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),包括磺胺二甲异嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺、磺胺脒、磺胺噁唑、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯、磺胺苯酰和甲氧苄氨嘧啶。方法:猪肉样品中加入乙腈沉淀蛋白,经正己烷脱脂后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。采用13C6-磺胺甲噁唑为内标定量分析。结果:该法线性范围为1.0~100μg·kg-1(磺胺和磺胺硝苯均从5.0μg·kg-1起),以加标样品计算,在各浓度水平下,除磺胺外,各被测物的方法回收率均为80%~120%,各被测物的最低定量浓度为0.2~5.0μg·kg-1。结论:该法灵敏、快速、准确,可用于猪肉中磺胺类物质及其增效剂的多残留检测。
- 杜玥杨慧元徐伟东
- 关键词:磺胺磺胺增效剂液相色谱-串联质谱法多残留检测猪肉
- 液相色谱-紫外光谱-离子阱质谱法分析灰黄霉素中的相关杂质
- 2011年
- 目的:建立液相色谱-紫外光谱-离子阱质谱法分析灰黄霉素原料中主要杂质。方法:采用反相梯度色谱系统对灰黄霉素溶液进行分离,以紫外检测。对其中的主要杂质采用电喷雾离子阱质谱进行多级质谱分析,鉴定结构。结果:经多级质谱解析,鉴定了灰黄霉素原料中的6个杂质,分别为去氯灰黄霉素、去氢灰黄霉素、异灰黄霉素、灰黄霉酸、4-去甲灰黄霉素和6-去甲灰黄霉素。结论:本研究为测定灰黄霉素中相关杂质提供了新的分析方法,有助于加强灰黄霉素的质量控制。
- 杜玥杨慧元邓泮刘浩陈笑艳
- 关键词:抗生素灰黄霉素
- 盐酸洛美沙星原药及其注射液中有关物质的HPLC-FLD法测定
- 2011年
- 建立了高效液相色谱-荧光检测法测定盐酸洛美沙星及其注射液中的有关物质。采用C_(18)色谱柱,以0.67 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇-四氢呋喃(79.2:20:0.8,含四丁基硫酸氢铵1.0mg/ml、磷酸0.2%)为流动相,荧光检测,激发波长278 nm,发射波长434 nm。洛美沙星在0.16~8μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为100.4%,日内和日间RSD为0.36%和0.53%。
- 杨慧元杜玥刘浩
- 关键词:盐酸洛美沙星高效液相色谱-荧光检测法
- 亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素(英文)被引量:9
- 2009年
- 目的建立一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。方法用磷酸盐缓冲溶液提取蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素后,经弱阳离子交换柱(WCX)进行固相萃取,样品制备后采用亲水作用色谱(HILIC),使链霉素和双氢链霉素实现保留,从而与内源性物质达到分离,采用电喷雾离子化串联质谱法(ESI-MS/MS)检测和定量。双氢链霉素的同位素离子较链霉素大3个质量单位,以此为母离子可有效减少或避免二者之间的光谱重叠现象。结果蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的最低定量限(LLOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。结论该HILIC-MS/MS法灵敏、专属,适用于监测和分析蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。
- 杜玥杨慧元徐伟东
- 关键词:液相色谱-串联质谱法亲水作用色谱链霉素蜂蜜
- HPLC-FLD法测定盐酸洛美沙星原料及其注射液的有关物质
- 建立了HPLC-FLD法测定盐酸洛美沙星及其注射液的有关物质。采用ODS-Hypersil(5μm,25×4.6mm)色谱柱,以0.67mol/L磷酸盐缓冲液(pH3.0)-甲醇-四氢呋喃(79.2200.8)(含四丁基...
- 杨慧元杜玥刘浩
- 关键词:盐酸洛美沙星高效液相色谱荧光法
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