杭太俊
- 作品数：374 被引量：1,952H指数：19
- 供职机构：中国药科大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项国家自然科学基金江苏省自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程政治法律更多>>
- 维生素A棕榈酸酯有关物质的色谱-质谱联用鉴定研究被引量：1
- 2021年
- 目的:对维生素A棕榈酸酯(VAP)有关物质进行色谱-质谱联用鉴定研究。方法:采用Thermo BDS HYPERSIL C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.4μm),以甲醇-水-异丙醇为流动相,梯度洗脱,对VAP有关物质进行分离,采用大气压化学电离-飞行时间串联质谱法(APCI-Q-TOF/MS)及电喷雾离子化-飞行时间串联质谱法(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,经紫外光谱解析鉴定维生素A棕榈酸酯及其强制降解样品中有关物质的结构。结果:在所建立条件下,VAP及其有关物质分离良好,检测并鉴定出VAP及其强制降解试验样品中22个主要有关物质,其中2个为欧洲药典收载的已知有关物质,20个为未有文献报道新鉴定的有关物质。结论:VAP有关物质鉴定结果,可为其质量控制提供参考依据。
- 蔡艳娇程婷婷杭太俊宋敏
- 关键词：脂溶性维生素降解产物色谱-质谱联用
- 氨酚匹林咖啡因片人体药代动力学和生物等效性被引量：7
- 2007年
- 目的:建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因浓度的高效液相色谱法,研究健康受试者口服氨酚匹林咖啡因片(每片含对乙酰氨基酚250mg、阿司匹林250mg、咖啡因65mg)后的人体药代动力学和生物等效性。方法:20名健康受试者单剂量交叉口服等剂量的氨酚匹林咖啡因受试片和参比片各2片后,0～24h内间隔取血,分离血浆,以对氨基苯甲酸为内标、经乙酸乙酯提取富集后,在苯基柱上以甲醇-pH5.2醋酸盐缓冲液(25∶75)为流动相分离,237nm检测,测定血浆样品药时过程,计算主要药代动力学参数,评价生物等效性。结果:口服受试和参比片后,对乙酰氨基酚的主要药动学参数C_(max),T_(max),t_(1/2)(λ_Z),MRT和AUC_(0～24)分别为(9.02±1.55)和(8.25±2.33)μg·mL^(-1),(0.70±0.20)和(0.70±0.20)h,(4.01±0.49)和(3.81±0.76)h,(4.81±0.52)和(4.86±0.86)h,(31.54±4.79)和(30.39±5.88)h·μg·mL^(-1);水杨酸(阿司匹林活性代谢物)的主要药动学参数分别为(42.60±9.20)和(32.74±7.83)μg·mL^(-1),(1.20±0.50)和(3.0±1.4)h,(2.95±0.73)和(2.87±0.55)h,(5.52±0.91)和(6.17±1.00)h,(254.82±58.90)和(244.93±56.80)h·μg·mL^(-1);咖啡因的主要药动学参数分别为(3.80±0.60)和(3.93±1.09)μg·mL^(-1),(0.90±0.30)和(0.90±0.60)h,(7.23±3.41)和(6.16±3.07)h,(9.49±3.60)和(8.76±3.77)h,(23.43±5.65)和(25.24±7.51)h·μg·mL^(-1)。由AUC_(0～24)估算,氨酚匹林咖啡因片受试制剂的对乙酰氨基酚、水杨酸、咖啡因的相对生物利用度分别为(107.5±28.0)%,(109.2±39.4)%,(99.2±40.0)%。结论:血浆样品中对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因浓度的HPLC同时测定法专属性强,灵敏度适宜。药代动力学结果表明受试和参比制剂生物等效。
- 顾洁杭太俊陈珺沈建平张银娣
- 关键词：对乙酰氨基酚水杨酸咖啡因药代动力学
- 布地奈德缓释片有关物质方法的建立及色谱-质谱结构鉴定被引量：3
- 2021年
- 目的:建立超高效色谱法(UPLC法)测定布地奈德缓释片有关物质,并用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF/MS)鉴定未知有关物质结构。方法:采用UPLC法,使用Waters ACQUITY UPLC BEH C;(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,对布地奈德缓释片有关物质进行分离;使用挥发性条件通过高分辨Q-TOF/MS测定未知有关物质的准确质量和元素组成,解析鉴定有关物质结构。采用液相色谱方法,使用Thermo BDS Hypersil C;(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,对布地奈德强降条件下产生的有关物质进行分离。结果:采用UPLC法时,主成分布地奈德及各有关物质分离度良好,并鉴定出6个未知有关物质,有关物质1和2为非对映异构体,有关物质3和4为差向异构体,有关物质5和10分别为文献中报道的布地奈德17-酸和布地奈德17-酮。结论:本文建立的方法简便、准确,专属性强,可用于布地奈德缓释片的有关物质检测和质量控制。
- 丁亚婷邱宏春尹山郑鑫杭太俊
- 关键词：糖皮质激素超高效液相色谱
- 液相色谱-串联质谱法测定辛伐他汀片的人体药动学和生物等效性被引量：10
- 2007年
- 目的:建立人血浆中辛伐他汀浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS／MS)测定法,研究健康受试者单剂量口服辛伐他汀受试或参比制剂后的药动学和生物等效性。方法:20名健康男性受试者进行随机双交叉试验,分别单剂量口服20 mg辛伐他汀受试制剂和参比制剂,采用LC-MS／MS以洛伐他汀为内标正离子选择性反应检测测定辛伐他汀血浆浓度,计算两者的药动学参数及相对生物利用度。结果:受试制剂和参比制剂的血药浓度水平一致,主要药动学参数如下:c_(max)分别为(8．0±s 1．9)和(8．1±1．8)μg·L^(-1);t_(max)分别为(1．9±0．3)和(1．9±0．3)h;t_(1/2)分别为(3．7±1．4)和(4．1±2．2)h;AUC_(0～24)分别为(30±8)和(30±6)μg·h·L^(-1);AUC`(0～∞)分别为(30±8)和(31±7)μg·h·L^(-1)。由2种制剂的AUC_(0～24)计算,受试制剂的相对生物利用度为(101±20)%。结论:建立的LC-MS／MS测定法专属、准确、灵敏度适宜。测得辛伐他汀受试制剂和参比制剂生物等效。
- 翁静艳杭太俊顾洁吴晓鸾甘春杨林文爱东
- 关键词：辛伐他汀药动学高压液相电喷雾电离
- 高效液相色谱-串联质谱测定人血浆中烯丙雌醇
- 2009年
- 目的：建立人血浆中烯丙雌醇的LC-MS/MS浓度测定方法，并评价国产与进口烯丙雌醇片的人体生物等效性。方法：采用Curosil-PFP色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；柱温25℃；流动相为甲醇-水（95∶5）；流速为1.0 mL·min^-1；通过液相串联质谱，大气压化学电离（APCI），以选择反应监测（SRM）方式进行检测。结果：血浆中烯丙雌醇的最低定量限为0.04 ng·mL^-1，在0.04-20.0 ng·mL^-1范围内线性关系良好，批内及批间精密度RSD分别小于1.3%和3.1%。受试制剂与参比制剂的各主要药动学参数：Tmax分别为（1.9±0.5）和（2.0±0.7）h，Cmax分别为（13.63±4.05）和（13.00±3.77）ng·mL^-1，t1/2分别为（9.46±2.88）和（8.77±3.53）h，用梯形法计算AUC0-36 h分别为（46.88±17.48）和（45.16±16.81）ng·h·mL^-1。2种制剂的主要药动学参数Cmax和AUC0-36 h经对数转换后进行方差分析及双单侧t检验，并计算90%置信区间，表明2种制剂生物等效，相对生物利用度为（106.4±29.1）%。结论：该方法简便、灵敏度高，2种烯丙雌醇制剂在人体内生物等效。
- 吴寅杭太俊徐晓峰陈晓莉赵培西金鑫王靖雯文爱东
- 关键词：烯丙雌醇药动学生物等效性
- 尼美舒利分散片在健康人体内的药代动力学及生物等效性的LC-MS/MS研究被引量：6
- 2013年
- 目的:建立人血浆中尼美舒利浓度的LC-MS/MS测定法,并用于尼美舒利分散片的药代动力学和生物等效性研究。方法:采用自身双交叉试验设计,20名男性受试者随机分成2组,分别单剂量口服100 mg受试制剂或参比制剂,0～24 h间隔采集血样。以LC-MS/MS内标法测定尼美舒利血药浓度,使用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(82∶18,v/v);多反应监测[M+H]+离子通道分别为m/z 309.1→m/z 153.9(尼美舒利)和m/z 237.1→m/z 194.0(内标卡马西平),DAS 2.1计算药动学参数。结果:建立的LC-MS/MS法在0.075～12μg·mL-1范围内色谱响应与浓度相关性良好,最低定量限为0.075μg·mL-1,批内及批间精密度RSD均小于15%。受试制剂与参比制剂的Tmax分别为(3.0±0.7)h和(3.5±1.0)h,Cmax分别为(4.863±1.194)μg·mL-1和(4.657±1.038)μg·mL-1,t1/2分别为(3.2±1.0)h和(3.3±1.1)h,AUC0-24 h分别为(32.35±12.50)h·μg·mL-1和(32.32±11.69)h·μg·mL-1,相对生物利用度F为(105.2%±35.0)%。结论:建立的LC-MS/MS法准确、灵敏,结果可靠,测得尼美舒利受试制剂和参比制剂生物等效。
- 陈沫卢永翎杭太俊丁娅李琳珺马鹏程
- 关键词：尼美舒利环氧化酶-2抑制剂分散片生物等效性液相色谱-串联质谱法
- NMR定量法与HPLC-UV法测定环维黄杨星D对照品含量比较
- 目的验证HPLC-UV法测定环维黄杨星D对照品含量的可行性。方法以直接HPLC-UV法,同时选择苯甲酸苄酯作为内标,用NMR定量法对环维黄杨星D对照品进行含量测定,并对两种方法进行比较。结果二者测定的环维黄杨星D对照品的...
- 刘洁杭太俊朱毅陈赞民张正行
- 关键词：环维黄杨星DHPLC-UV法对照品
- 文献传递
- β-内酰胺类抗生素中高分子聚合物杂质检查方法的研究综述被引量：18
- 2007年
- 综述青霉素类、头孢类、碳青霉烯类等β-内酰胺类抗生素中高分子聚合物杂质的分离与检查方法的研究进展,其中包括凝胶色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、离子交换色谱法、大孔树脂法等。
- 夏鸣杭太俊李小敏张斐
- 关键词：Β-内酰胺类抗生素
- 环维黄杨星D^(13)C和~1H化学位移的全归属(英文)
- 2008年
- 环维黄杨星D为自黄杨木中提取精制的有效生物碱,临床上已长期用于心血管疾病的治疗.本文用制备高效液相色谱提取、分离并纯化环维黄杨星D,用1D,2D NMR技术(COSY,DEPT,HMQC和HMBC)对其结构进行研究,并且首次对环维黄杨星D的1H NMR和13C NMR信号进行了全归属,同时通过NMR数据确证了环维黄杨星D的结构.
- 刘洁李备杭太俊陈赞明张正行
- 关键词：NMRNMR环维黄杨星D
- LC-MS/MS法测定中国孕妇胎盘中地塞米松相关代谢酶和转运体蛋白丰度
- 2024年
- 目的:建立LC-MS/MS方法测定中国孕妇胎盘中地塞米松相关代谢酶和转运体的丰度数据。方法:采用Shim-pack GISS-HP C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)色谱柱,柱前由0.2%甲酸-水(A)和0.2%甲酸-乙腈(B)组成的流动相,以0.2 mL·min^(-1)的流速进行梯度洗脱,柱后以0.1 mL·min^(-1)的流速加入0.5%乙二醇-乙腈(流动相C),采用ESI源正离子MRM模式进行定量分析。对所建立的方法进行方法学考察并对中国孕妇孕晚期胎盘中11β羟基类固醇脱氢酶1(11β-HSD1)、11β羟基类固醇脱氢酶2(11β-HSD2)、细胞色素P450 3A4酶(CYP3A4)和P-糖蛋白(P-gp)蛋白表达量进行定量分析。结果:建立的LC-MS/MS分析测定方法的线性范围为0.1~100 nmol·L^(-1)(r>0.999);精密度和准确度结果均符合《中华人民共和国药典》对于生物样品分析方法学验证的要求(RSD≤15%),稳定性结果显示样品稳定性良好。11β-HSD2、11β-HSD1、CYP3A4和P-gp的蛋白丰度分别为(84.46±59.97) pmol·g^(-1)、(11.44±3.73) pmol·g^(-1)、(8.83±2.78) pmol·g^(-1)和(7.94±4.10) pmol·g^(-1)。同时研究结果显示相关代谢酶和转运体在胎盘不同部位的分布没有显著差异,但中国人胎盘P-gp的丰度(7.94±4.10) pmol·g^(-1)和白人(4.41±2.46) pmol·g^(-1)相比存在显著性差异。结论:本研究建立的LC-MS/MS方法准确度和灵敏度高,适用于检测人类胎盘中地塞米松相关代谢酶和转运体的丰度值。
- 李辉李辉侯哲侯哲董静杭太俊张雷
- 关键词：孕妇胎盘地塞米松
