王凯
- 作品数：5 被引量：15H指数：3
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- 原子荧光光谱法测试水系沉积物中铋的方法探讨
- 2013年
- 氢化物发生和原子荧光结合是一种具有较大实用价值的分析技术,这是因为氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化,而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景,这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限。在原子荧光光谱分析中,多采用蠕动泵进样的方法,以氩气作载气,待测溶液和还原剂在反应块发生反应,通过管路进入一级气液分离器之后,废液排出,使氢化物进入原子化器进行原子化并测定。在1/5万和1/25万水系沉积物样品中常含有有机质,在应用原子荧光光谱法测定铋时会产生大量的泡沫,导致一级气液分离器里的废液不能及时排出,堵塞管路,氢化物不能顺利进入原子化器,原子化不完全,检测信号不稳定,测定结果精密度和准确度较差。本文采用(1+1)王水溶样,定容至25 mL后静置过夜,分取5 mL该溶液,加入高锰酸钾溶液破坏有机物的存在形态,消除反应过程中产生的泡沫,氢化物能顺利进入原子化器进行原子化。该方法简便,易于操作,有良好的精密度和准确度。
- 王凯张永文曹周妍
- 关键词：水系沉积物有机质高锰酸钾原子荧光光谱法
- X射线荧光光谱法测定锰矿石中的主次量元素被引量：3
- 2013年
- 文章采用复合熔剂(Li2B4O7+LiBO2+LiF=4.5+1+0.4)熔融锰矿石样品0.3 g,用溴化锂作脱模剂,硝酸铵为氧化剂,样品溶解完全,曲线线性良好。样品测试精密度RSD小于3%,准确度满足分析要求。由于X射线荧光光谱法难以找到真正的空白样品,采用背景处的计数率计算方法检出限;因样品基体不同,背景处的计数率也各不相同,文章采用所有参与曲线拟合的样品背景计数率的平均值计算方法检出限,更能代表该测试方法的检出限。
- 张永文周远洋王凯贾小梅
- 关键词：锰矿石检出限精密度
- 原子荧光测定水系沉积物中锑的不确定度评定被引量：1
- 2012年
- 文章用实例对氢化物原子荧光光谱法测定锑的不确定度进行评定。测量不确定度的产生包括称样、样品消解、消解液定容、标准溶液稀释、样品测量五个部分。当水系沉积物中锑含量为0.59×10-6时结果表示为(0.59±0.022)×10-6。
- 张永文王凯
- 关键词：不确定度原子荧光锑
- X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中的主次量元素被引量：3
- 2014年
- 采用X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁、钛、硅、铝、锰、钒、钙、镁等8种主次量元素。样品以四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂(质量比为4.5比1比0.4)为熔剂,脱模所得熔块用于X射线荧光光谱分析。以GBW 07224、GBW 07225、GBW 07227、YSBC 19701-76、GSB 03-2584-2010、YSBC 19722-2011等6种标准物质和光谱纯二氧化硅、氧化钙、氧化铝、五氧化二钒、二氧化钛为基础制作校准曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。各元素的检出限在3.79~39.06mg·kg-1之间。对钒钛磁铁矿标准样品GBW 07225重复测定10次,测得其相对标准偏差(n=10)在0.83%~2.9%之间。方法用于钒钛磁铁矿标准样品GBW 07225,GBW 07227的分析,所得结果与认定值相符。
- 张争京王凯张永文
- 关键词：X射线荧光光谱法钒钛磁铁矿
- 原子荧光法测定微细浸染型金矿中化探样品的方法研究被引量：8
- 2011年
- 秦岭地区金龙山和寨上微细浸染型金矿床矿石样品中砷、锑含量均较高,采用原子荧光光谱法测定时存在双通道干扰、荧光饱和及荧光猝灭等问题,测定难度大。经过多年对比分析,建立了针对"锑含量高、砷含量低,砷含量高、锑含量低及含有机物"3种难测试样品的测试方法,可确保检测数据准确可靠。主要方法:As、Sb同时测定过程中,对于同一样品,当砷值<10μg/L、锑值>50μg/L时,应采用单道测定;当锑值<1μg/L、砷值>200μg/L时,也采用单道测定;当样品含量较高时,存在荧光猝灭现象,应当用稀释的办法解决;AFS-830原子荧光光度计为自动进样装置,低含量样品一般可采用自动进样,高含量样品采用手动进样,以保证监控每一个样品;为了方便高含量锑的测定,锑的最高点可取到50μg/L,但砷浓度达到200μg/L时,超出了砷的线性范围,在测定完标准曲线后,去掉砷曲线中超过200μg/L的点。
- 张永文刘新会王凯张争京
- 关键词：原子荧光光谱法砷锑微细浸染型金矿
