- RP-HPLC法测定月腺大戟中狼毒乙素的含量被引量：12
- 2010年
- 目的：建立高效液相法测定月腺大戟中狼毒乙素含量。方法：月腺大戟经粉碎后用甲醇超声提取,采用C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水（40∶60）洗脱,流速：1.0 mL/min,检测波长为290 nm,进样量10μL,外标法定量。结果：狼毒乙素在4.048-20.24μg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为101.6%,RSD为0.72%。结论：本方法专属性强,快速简便,为狼毒质量标准的制定提供了依据。
- 谢演晖严小红王灿坚江英桥马双成
- 关键词：HPLC月腺大戟狼毒乙素
- 狼毒质量标准改进研究被引量：2
- 2012年
- 目的研究和完善狼毒药材的质量标准。方法采用薄层色谱法对狼毒药材中的24-次甲基环木菠萝烷醇和岩大戟内酯B进行了鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对狼毒乙素和岩大戟内酯B进行了含量测定。结果狼毒薄层鉴别专属性强,方法可行;狼毒乙素线性范围为0.013～0.863μg(r=0.9999),平均回收率为96.4%(RSD=1.4%,n=θ);岩大戟内酯B线性范围为0.007～0.496μg(r=0.9999),平均回收率为96.0%(RSD=2.1%,n=θ)。结论此方法准确、可靠,为狼毒药材的质量评价提供了依据。
- 严小红王灿坚毕福钧顾利红江英桥
- 关键词：狼毒狼毒乙素岩大戟内酯B
- RP-HPLC法测定狼毒大戟中4种松香烷岩大戟二萜内酯被引量：2
- 2013年
- 目的 建立同时测定狼毒大戟中4种松香烷岩大戟二萜内酯的方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以水（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱[10％～60％B（0～30 min）,60％～85％B（30～50min）,85％ ～100％B（50～55 min）,100％B（55 ～70 min）],体积流量1.0 mL/min；检测波长240 nm,柱温30℃.结果 17-acetoxyjolkinolide A、17-hydroxyjolkinolide B、jolkinolide B和jolkinolide A线性范围分别为0.034 2 ～0.308 2 μg（r=0.999 9）、0.040 8～0.367 0 μg（r=0.999 9）、0.049 9 ～0.448 9 μg（r=0.999 9）和0.022 8 ～0.205 4μg（r=1.000）,平均回收率分别为97.0％ （RSD为0.95％,n=6）、97.0％ （RSD为1.54％,n=6）、96.8％ （RSD为1.50％,n=6）和97.2％ （RSD为1.32％,n=6）.结论 该方法同时测定4种有效成分,结果稳定,重复性好.
- 王灿坚江英桥严小红
- 关键词：狼毒大戟高效液相色谱法
- ICP-MS法测定狼毒中12种元素
- 2012年
- 目的建立电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定狼毒药材中铝、铁、锰、锌、钡、镍、硒、铅、砷、汞、镉和铜等12种微量元素的方法。方法样品微波消解后,采用电感耦合等离子质谱仪测定了12种微量元素的含量,并进行了方法学研究。结果 12种元素校正曲线线性关系良好,回收率符合痕量分析要求。结论所建立的方法准确、可靠,为狼毒药材的研究提供了依据。
- 严小红谢演晖王灿坚江英桥
- 关键词：狼毒微量元素
- 狼毒化学成分及质量标准研究
- 狼毒为大戟科植物月腺大戟Euphorbia ebracteolata Hayata或狼毒大戟Euphorbia fischeriana Steud.的干燥根，具有散结、逐水、止痛、杀虫的功能。狼毒中主要含有二萜、苯乙酮、...
- 王灿坚
- 关键词：狼毒化学成分
- HPLC法测定狼毒中狼毒乙素含量的不确定度分析被引量：3
- 2012年
- 目的评定高效液相色谱法测定狼毒中狼毒乙素含量的不确定度。方法建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,狼毒乙素含量的扩展不确定度评估为4.6μg/g。结论 HPLC法测定狼毒药材中狼毒乙素含量的不确定度主要由测定过程中随机效应引入。
- 严小红谢演晖王灿坚江英桥
- 关键词：HPLC狼毒不确定度
- RP-HPLC法测定狼毒中狼毒乙素和岩大戟内酯B的含量被引量：7
- 2011年
- 目的：建立同时测定狼毒药材中狼毒乙素和岩大戟内酯B的HPLC定量分析方法。方法：采用Lichrospher C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-水（B）为流动相梯度洗脱（0-5 min,40%A;5-10 min,40%A→50%A;10-30 min,50%A→55%A;30-40 min,55%A→60%A;40-45 min,60%A→70%A）,流速1.0 mL·min^-1;检测波长226 nm,柱温30℃。结果：狼毒乙素线性范围为0.005-0.863μg（r=0.9999）,平均回收率为96.4%（RSD=1.4%,n=6）;岩大戟内酯B线性范围为0.003-0.496μg（r=0.9999）,平均回收率为96.0%（RSD=2.1%,n=6）。结论：本方法专属性强,结果准确,简便可行,可用于狼毒药材的质量控制。
- 王灿坚江英桥毕福钧林彤严小红刘东辉
- 关键词：狼毒狼毒乙素岩大戟内酯B高效液相色谱法
- 月腺大戟HPLC特征图谱研究被引量：4
- 2011年
- 目的建立月腺大戟的HPLC特征图谱,为月腺大戟的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱法,以狼毒乙素为内参照物,采用Agilent ZORBAX SB-C1(8250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为226 nm,柱温20℃。结果获得了较为理想的月腺大戟药材HPLC特征图谱,确定了12个共有峰。结论该方法简便、准确,可靠,为评价月腺大戟药材的质量提供依据。
- 王灿坚江英桥林彤刘东辉严小红马双成
- 关键词：月腺大戟HPLC
- 狼毒大戟中二萜类化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF质谱分析
- 目的:采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF/MS)联用技术对狼毒大戟中二萜类化学成分进行分析和鉴别.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(3.0mm×100m...
- 王灿坚江英桥刘东辉严小红马双成
- 关键词：狼毒大戟
- 文献传递
- 狼毒中5种有害元素研究被引量：2
- 2010年
- 目的:建立狼毒药材中5种有害元素的检测方法和限量。方法:采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对14批狼毒药材中的有害元素进行测定和方法研究,并与原子吸收分光光度法(AAS)测定结果进行比对。结果:根据14批样品的测定结果,制定了狼毒药材中有害元素的限量。结论:狼毒中铅、砷、镉、铜和汞5种有害元素可采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)和原子吸收分光光度法(AAS)检测,为狼毒质量控制提供了有效的方法。
- 严小红谢演晖丘文嘉王灿坚江英桥
- 关键词：狼毒
