姚国伟
- 作品数：79 被引量：184H指数：10
- 供职机构：北京理工大学更多>>
- 发文基金：国家技术创新计划项目国家科技重大专项国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：化学工程医药卫生理学生物学更多>>
- 高效液相色谱仪器系统对红霉素肟分析的影响被引量：3
- 2004年
- 探讨了日立HITACHIL 710 0高效液相色谱 (HPLC)、岛津LC 6A型液相色谱、WatersTM4 74液相色谱系统及相关色谱柱对红霉素肟及其相关物质的色谱条件影响 ,实验表明 ,在其他色谱条件相对稳定的条件下 ,不同型号仪器和色谱柱对样品分离度及保留时间有较大影响 ,摸索到了不同仪器系统下的稳定分析条件 ,取得了相对良好的线性相关性 ,对不同环境下进行红霉素肟的质量检测具有指导意义。
- 孙京国姚国伟欧育湘
- 关键词：红霉素肟红霉素药物中间体
- 奈非那韦的新法合成及其光谱表征
- 2008年
- 以"一锅煮"方法合成了奈非那韦中间体-(3S,4aS,8aS)-2-((2R,3R)-3-氨基-2-羟基-4-(苯硫)丁基)-N-tert-丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺(Ⅶ),并以活泼酯新方法连接中间体Ⅶ得到了奈非那韦(Ⅸ)。在不同浓度和温度氢氧化钾的催化下,环合氯醇化合物(2R,3S)-4-氯-3-羟基-1-苯基硫丁基-2-氨基甲酸苄酯(Ⅲ),然后与(3S,4aS,8aS)-N-叔丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺(Ⅴ)反应,再脱去苄氧羰基保护基得中间体Ⅶ,收率89.0%。以2-甲基-3-乙酰氧基苯甲酸琥珀酰亚胺酯(Ⅱ)连接Ⅶ,再以浓氨水脱去乙酰基得奈非那韦(Ⅸ),收率86.0%。讨论了奈非那韦的红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,以MALDI-TOFMS(基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱)得到了其分子离子及准分子离子峰,利用一维(1HNMR,13CNMR)和DEPT(不失真极化转移增强谱)及HMBC(1H检测的异核多键相关谱)、HSQC(1H检测的异核单量子相干谱)、DQF-COSY(双量子过滤相干谱)等二维核磁共振波谱手段对奈非那韦的分子结构进行了表征,并对其核磁谱线进行了归属分析。这对奈非那韦的结构鉴定及质量控制均有重要的参考价值。
- 闫建辉姚国伟杨丽娜胡高飞杨新林
- 关键词：奈非那韦红外光谱质谱核磁共振波谱
- 一锅煮合成2′,4″-O-双(三甲基硅)红霉素A9-O-(1-异丙氧环己基)肟及其副产物被引量：2
- 2006年
- 目的改进克拉霉素合成工艺。方法分离、鉴定红霉素A肟的醚化、硅烷化的一锅煮副产物。结果主产物为E-2′,4-″O-双(三甲基硅)红霉素A 9-O-(1-异丙氧基环己基)肟;4个副产物按含量从高到低依次为Z-2′,4-″O-双(三甲基硅)红霉素A 9-O-(1-异丙氧基环己基)肟、E-4-″O-三甲基硅-红霉素A 9-O-(1-异丙氧基环己基)肟、Z-4-″O-三甲基硅-红霉素A 9-O-(1-异丙氧基环己基)肟和E-2-′O-三甲基硅-红霉素A 9-O-(1-异丙氧基环己基)肟。结论六甲基二硅氨烷在酸性下生成三甲基硅正离子和NH3,由于3′-叔胺基在酸性下带正电,有排斥作用,硅烷化容易先发生在4-″OH上,该反应为SN1机制,相应的4-″OH比2-′OH表现出较高的活性。但由于NH3等碱性物质的干扰,提高了2-′OH的活性,硅烷化的区域选择性不高,却有助于得到2′-、4″-OH的双硅烷化产物。
- 梁建华姚国伟
- 关键词：药物制备硅烷化
- 阿奇霉素还原甲基化水解 '一锅煮'工艺研究
- 本文采用还原甲基化水解'一锅煮'工艺得到阿奇霉素.含硼杂质固体分离技术使还原反应后可直接进行甲基化和水解反应;水解催化剂的使用,提高甲基化硼酸酯的酸性水解速度,有效提高了阿奇霉素的内在质量.确定的最佳还原工艺条件为反应温...
- 史颖姚国伟马敏
- 关键词：阿奇霉素甲基化水解反应
- 文献传递
- 2′-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-12-O-咪唑酰基-6-O-甲基红霉素的合成
- 2010年
- 以2′-O-乙酰基-3-羟基-11,12-环碳酸酯-6-O-甲基红霉素为原料,通过DMSO/P2O5氧化其3-羟基;再以六甲基二硅胺基钠为碱,经消除、咪唑酰基化"一锅煮"方法合成了抗生素泰利霉素的关键中间体——2′-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-12-O-咪唑酰基-6-O-甲基红霉素,总收率68.3%。
- 曹志凌姚国伟刘玮炜徐伟
- 关键词：红霉素泰利霉素药物合成
- 红霉素肟羟基的醚化保护被引量：3
- 2001年
- 用 3种双烷氧基环乙烷对红霉素肟的肟羟基加以保护 ,实验发现 ,1,1-二异丙氧基环己烷和 1,1-二乙氧基环己烷的效果比较好 ,工艺条件为二氯甲烷作溶剂 ,盐酸吡啶作催化剂 ,反应温度 4 0℃ ,反应时间前者 1h,后者
- 钱国华石岩孙京国姚国伟
- 关键词：红霉素肟红霉素
- 克拉霉素合成中保护基的脱除反应研究被引量：1
- 2004年
- 深入研究了克拉霉素合成中各保护基的脱除反应,发现2′ 和4″ 羟基上的三甲基硅保护基(TMS)和9 肟羟基上的醚化保护基(1 乙氧基环己基)的脱除是分步进行的,温度和pH是影响各个保护基脱除的主要因素。pH=4 6时,常温下反应1h可以脱去两个TMS保护基,而在升温回流的条件下反应0 5h才可以脱去醚化保护基。实验中还发现2′ 和4″ 羟基上的TMS保护基在同一反应条件下对不同的酸的敏感性是不同的。作者分离纯化了脱去各个保护基的反应中间体并进行了结构表征。
- 郑少军白景瑞姚国伟庞思平梁建华
- 关键词：克拉霉素肟醚脱保护
- 3-羟基-6-O-甲基红霉素的合成
- 2009年
- 对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅳ)的合成进行了研究,可采用3条路线制得。路线1以克拉霉素(Ⅲ)为原料,在稀盐酸中水解脱去克拉定糖制得Ⅳ。该路线中,缩酮化副反应不可避免,w〔半缩酮副产物(Ⅴ)〕=9.3%。该文以克拉霉素的前体2,′4″-O-二(三甲基硅烷基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-异丙氧基环己基)肟(Ⅰ)为原料,两步(路线2)或一步(路线3)反应制得Ⅳ。路线2,Ⅳ的总收率为72.8%,w(Ⅳ)=94.8%,w(Ⅴ)<1%;路线3,Ⅳ的收率为81.7%,w(Ⅳ)=93.4%,w(Ⅴ)<1%。这两条路线均可有效地抑制副产物Ⅴ的生成,制得高纯度目标产物Ⅳ,而且都以克拉霉素的前体为原料,可与克拉霉素联产,大大简化了合成工艺,具有产业化前景。
- 李文芬姚国伟曹志凌董丽晶李春
- 关键词：医药与日化原料
- 克拉霉素相关物的研究进展被引量：8
- 2012年
- 克拉霉素相关物是克拉霉素药物检测中必不可少的对照品。综述了克拉霉素相关物的发展现状,给出了在欧美药典中列出的16种克拉霉素相关物结构,分析了各相关物的形成机理和来源,并总结了现在使用的主要检测方法,指出了药品生产工艺与相关物的关系。
- 孙立权张喻雯范新苑刘聪姚国伟罗爱芹
- 关键词：克拉霉素药典标准
- 克拉霉素的晶型及其转换被引量：4
- 2007年
- 克拉霉素与柠檬酸成盐,在乙醇-水、丙酮-水、异丙醇-水(1∶1)中调碱,或与酒石酸成盐,在乙醇-水、丙酮-水(1∶1)中调碱,在常压60℃下干燥,DSC分析证明该晶型为FormⅡ.该工艺避免了真空高温干燥的转晶条件,易于工业化生成.同时得到了克拉霉素的乙腈加成物单晶:P21晶型,a=1.064 4(2)nm,b=1.809 9(4)nm,c=1.162 8(2)nm,α=γ=90°,β=95.38(3)°,V=2.230 1(8)nm3,Z=2,Dc=1.175 g.cm-3,μ=0.087 mm-1,F(000)=860,R1=0.034,wR2=0.062.
- 梁建华单春燕甘强侯敏吴姝姚国伟
- 关键词：克拉霉素晶型单晶
