胡小君
- 作品数：3 被引量：15H指数：2
- 供职机构：浙江大学更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- HPLC-ELSD和HPLC-MS^n分析硫酸奈替米星及其注射液被引量：10
- 2006年
- 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定硫酸奈替米星及注射液的含量和有关物质,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用(HPLC-MSn),鉴定硫酸奈替米星及其有关物质。方法采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol.L-1三氟乙酸溶液-丙酮(90∶10),流速为1.0 mL.min-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×105Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对奈替米星和有关物质进行多级质谱分析。结果奈替米星和有关物质分离良好。奈替米星在28~870 mg.L-1内呈较好的线性关系(r=0.999 9),重复性试验RSD=1.1%,回收率为99.9%,检测限为5.6 mg.L-1,结合多级质谱裂解初步推断奈替米星中主要一个未知有关物质是奈替米星分子中发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成的脱去C环(氨基葡萄糖)的降解产物。结论本方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好。
- 王建胡小君倪坤仪
- 关键词：硫酸奈替米星高效液相色谱-质谱
- 毛细管气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂被引量：2
- 2009年
- 目的建立测定头孢拉定中残留溶剂的顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法。方法二氯甲烷与丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为HP-INNOWAX PEG-20M毛细管柱(30.0m×320μm,0.25μm),柱温50℃,2.6%碳酸钠溶液为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,3.0μm),柱温为120℃维持4min,以20℃.min-1速率升至180℃,维持3min,二甲基亚砜为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于头孢拉定原料药中残留溶剂的检测。
- 王建胡小君
- 关键词：头孢拉定残留溶剂
- 氯诺昔康的HPLC分析被引量：3
- 2002年
- 目的 考察不同试验条件下氯诺昔康及杂质的液相色谱行为 ,建立氯诺昔康有关物质及含量的HPLC测定方法。方法 以C18为色谱柱 ,0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (含 0 .0 5 %三乙胺 ,用氢氧化钾调节 pH值至 6 .8) 乙腈 甲醇 (6 3∶2 8∶9)为流动相 ,检测波长为 2 6 4nm。结果 线性关系r =0 .9999,重复性实验RSD为 1.1%(n =5 )。结论 此法简单、准确 ,可用于氯诺昔康的质量控制。
- 王建胡小君
- 关键词：氯诺昔康高效液相色谱法HPLC非甾体消炎镇痛药
