孙姗
- 作品数：5 被引量：20H指数：3
- 供职机构：南京中医药大学更多>>
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- 反相离子对高效液相色谱法测定益气止血颗粒中3种生物碱成分被引量：5
- 2009年
- 目的建立益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定方法。方法采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定。C18柱分离;柱温30℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.01mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH=3.1)-乙腈(70∶30);流速1.0mL/min;检测波长为345nm。结果3种生物碱成分色谱分离行为良好,平均回收率(n=6)分别为盐酸小檗碱100.95%,RSD=2.10%;盐酸巴马汀102.14%,RSD=2.29%;盐酸药根碱100.71%,RSD=2.65%。结论该方法简单易行,专属性强,准确性好,可用于益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定及质量标准中功劳叶的质量控制。
- 郭青吴丹孙姗
- 关键词：盐酸小檗碱盐酸巴马汀盐酸药根碱
- 黄杨宁片及原料中环维黄杨星D含量及含量均匀度测定的药典方法筛选和建立
- 目的:筛选并建立黄杨宁片及原料中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定药典方法。方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较。并新建立了反相离子对高效液相色...
- 郭青吕霞孙姗
- 关键词：环维黄杨星D
- 文献传递
- 黄杨宁原料及片中环维黄杨星D含量及含量均匀度测定被引量：7
- 2009年
- 目的:筛选并建立黄杨宁原料及片中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定方法。方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较。并建立了反相离子对高效液相色谱法,以C18柱分离,柱温30℃;流动相为0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.01mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH3.5)-乙腈(77∶23),流速1.0mL·min-1,检测波长为206nm。结果:4种方法中,综合通用性、合理性、耐用性、色谱行为、准确性和灵敏度各方面,以新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法为最佳,黄杨宁原料及片中的环维黄杨星D可与所含的其他相同骨架结构同系生物碱组分完全分离。方法经3根不同填料色谱柱验证,分离度均在1.5以上,且峰形较对称;片剂和原料的平均回收率分别为98.8%和98.0%(n=9);不同仪器的中间精密度分别为片剂4.2%(n=3)和原料4.7%(n=3);柱间耐用性片剂0.2%(n=3)和原料1.4%(n=3);检测限为0.052μg(RSD3.4%,n=5);定量限为0.200μg(RSD6.6%,n=5)。结论:经比较,新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法简单合理,通用性和耐用性强,准确性和重现性俱佳,方法灵敏度能满足小规格黄杨宁片的含量均匀度检测要求,完全适宜作为药典方法。
- 郭青吕霞孙姗余伯阳
- 关键词：环维黄杨星D药典方法
- 反相离子对高效液相色谱法测定疏风活络丸中4种生物碱的含量被引量：7
- 2009年
- 目的:建立疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:采用5%氢氧化钠溶液浸润样品后以三氯甲烷于70℃水浴中回流提取,以反相离子对高效液相色谱法测定,采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,柱温30℃;流动相:A为0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.01mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH2.8),B为乙腈,梯度洗脱(0min时,A为81%,B为19%;30min时,A为73%,B为27%);流速1.0mL.min-1,检测波长为206nm。结果:4种生物碱成分色谱行为良好,平均回收率(n=6)分别为伪麻黄碱97.36%(RSD=2.1%),麻黄碱97.22%(RSD=2.5%),马钱子碱98.65%(RSD=1.3%),士的宁97.69%(RSD=1.6%)。结论:所建立的方法简单易行,专属性强,准确性好,可用于疏风活络丸中活性兼毒性生物碱类成分的质量控制。
- 郭青孙姗吕霞王玉余伯阳
- 关键词：伪麻黄碱麻黄碱马钱子碱
- 益气止血颗粒中党参炔苷的前处理方法和RP-HPLC含量测定被引量：2
- 2009年
- 目的:建立益气止血颗粒中党参炔苷的含量测定方法。方法:样品采用甲醇超声提取,正丁醇萃取,大孔树脂柱净化,50%乙醇洗脱,C18柱分离,柱温30℃;流动相为水-乙腈(80∶20),流速1.0mL·min-1,检测波长为267nm。结果:党参炔苷能与众多其它组分彻底分离,平均回收率为96.03%(RSD=1.40%,n=6)。平均检测限为16.45ng(RSD=5.89%,n=5),平均定量限为45.31ng(RSD=4.24%,n=5)。结论:所建立的方法专属性强,准确性好,可用于益气止血颗粒中党参炔苷的含量测定和质量标准中党参的质量控制。
- 郭青孙姗吕霞
- 关键词：党参炔苷前处理
