宁啸骏 作品数:47 被引量:261 H指数:10 供职机构: 上海市质量监督检验技术研究院 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 上海市教育委员会重点学科基金 上海市科学技术委员会科研基金 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 化学工程 医药卫生 更多>>
高效液相色谱法测定化妆品中邻苯基苯酚的含量 被引量:4 2010年 建立了一种快速简便地测定化妆品中邻苯基苯酚的高效液相色谱法。实验以乙腈-水(v/v,65∶35)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长245nm,进样体积5μL,检测化妆品中的邻苯基苯酚,结果显示邻苯基苯酚的保留时间为6min左右,线性范围5~100mg/L,化妆品样品中的最低检出限为0.01%,平均回收率为86.7%~99.9%,精密度(RSD)为0.9%~1.39%。该方法样品处理快速简便,分析方法准确可靠,适用于对各类化妆水、护肤膏和护肤霜中的邻苯基苯酚含量进行监控。 赵敏 宁啸骏 周耀斌关键词:液相色谱 化妆品 邻苯基苯酚 部分食品中铝污染的风险评估 赵敏 葛宇 顾宇翔 熊薇 段文锋 宁啸骏 徐红斌 该项目遵循风险评估的一般原则,开展了上海市食品中铝的危害评估、危害特征描述、暴露评估及风险评估研究.根据世界卫生组织制定的参考剂量,通过对市场上铝的风险分布的数据分析,对粉丝粉条、米粉米线、酱腌菜、面包糕点麦、面制品和膨...关键词:关键词:食品监测 污染监测 高效液相色谱法测定含乳饮料中游离甘氨酸的方法研究 被引量:12 2006年 采用透析法将含乳饮料中游离的甘氨酸提取,邻苯二甲醛(OPA)衍生,其衍生产物经高效液相色谱分离,于荧光检测器检测。测得含乳饮料中游离甘氨酸的含量,与样品中蛋白质含量比较,从而对含乳饮料中是否违规添加甘氨酸进行分析。此方法的回收率为93.2%~99.4%,方法精密度(RSD)为0.66%~1.01%。 宁啸骏 张燕琴关键词:含乳饮料 高效液相色谱 离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐 被引量:8 2008年 提出了离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐的测定方法。样品经水提取,固相萃取,银柱净化处理后进行色谱分析。采用色谱柱为IonPac AS19型阴离子分离柱(2 mm×250 mm);ASRS-ULTRAⅡ2 mm阴离子抑制器,检测器为ED50抑制型电导检测器。方法的线性范围在200μg.L^-1内。检出限为0.01 mg.kg^-1,加标回收率为92.9%-99.5%,相对标准偏差为(n=6)小于5%。 宁啸骏 张燕琴关键词:离子色谱 面粉 面粉制品 溴酸盐 色谱技术在牛奶中抗生素残留检测方面的应用 被引量:14 2010年 由于近期发生的三聚氰胺奶粉事件,目前牛奶及奶制品的安全问题是国家及社会关注的焦点问题之一。因而奶制品中有毒有害物质检测技术也成为当前食品检测领域的研究热点。针对抗生素残留问题是牛奶及制品安全方面的一大突出问题,本文以抗生素类别为划分综述了近年来色谱技术及其与质谱联用分离分析技术在奶制品中抗生素类残留检测中的应用,主要包括气相色谱、液相色谱及色谱质谱联用技术等。 翟宗德 曹程明 葛宇 周耀斌 张辉 宁啸骏关键词:色谱 质谱 牛奶 抗生素 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析水产品中有机锡的形态 被引量:14 2015年 建立了水产品中三甲基锡(TMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、一苯基锡(MPh T)、二苯基锡(DPh T)、三苯基锡(TPh T)7种有机锡化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分离检测方法。方法利用Eclipse Plus C18反相色谱柱对水产品中7种有机锡化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对锡元素进行检测,外标法定量测定水产品中7种有机锡化合物的含量。研究采用30 m L 30%乙酸-甲醇提取液(V/V),低温超声萃取10 min后离心3 min,取上清液20 m L浓缩,用流动相定容至2 m L,以乙酸(0.2%三乙胺,V/V)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,7种有机锡化合物在30 min内得到了有效分离。7种有机锡化合物标准曲线的线性相关系数大于0.995,检出限0.11-0.60μg/kg。此前处理方法样品加标回收率为72.1%-111.7%。本方法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于水产品中有机锡的检测。 冷桃花 陈贵宇 段文锋 宁啸骏关键词:有机锡 形态分析 水产品 液相色谱-串联质谱法测定食品中的泛酸 2020年 提出用直接提取法将含有游离态泛酸的食品(如奶粉、米粉等)中将其分离。称取样品5g,加入淀粉酶0.2g和50mL水摇匀后,在(55±5)℃的水浴中振摇酶解30min。从此溶液中定量分取相当于0.5~5.0g的样品,加入泛酸钙[13 C6、15 N]同位素内标溶液100μL,加水至20mL,加入300g·L^-1乙酸锌溶液和150g·L^-1亚铁氰化钾溶液各0.4mL作为沉淀剂,加水定容至25.0mL,混匀,静置10min后离心2min。取其上清液并用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析。用酶解法处理含有结合态泛酸的食品样品(谷、薯、肉、蛋、豆类及其制品1~5g,新鲜果蔬5~10g),于样品中加入pH 8.1±0.1Tris缓冲溶液10mL和水40mL,并在121℃和加压条件下水解15min,冷却,加水定容至100.0mL,过滤,取滤液10.0mL加入泛酸钙同位素内标溶液100μL,及三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液5mL,将溶液置于冰浴中,相继加入0.08mol·L^-1碳酸钠溶液0.1mL,0.02g·mL^-1碱性磷酸酶溶液0.4mL,0.5g·L^-1鸽子肝脏提取液0.2mL和水0.4mL,混合均匀,加入甲苯1滴,在37℃反应8h以上使泛酸游离。反应完成后,加水至20mL,以下操作同直接提取法从加入沉淀剂起。在LC分离中,采用Waters BEH C18色谱柱和以不同比例的(A)1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈组成的混合液作为流动相进行梯度洗脱,按质谱条件测得泛酸的峰面积。泛酸标准曲线的线性范围为10~1500μgL^-1,其检出限(3S/N)为3.0μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.46%~3.0%。应用本方法分析了奶粉及其他食品共53种样品,所测得泛酸含量的结果与国标法(微生物法)的测定结果的相对标准偏差均小于10%,并根据t检验的结果,表明本方法的测定值与国标法测定值之间无显著差异。 郑国建 解楠 徐琼 杨保刚 彭亚锋 雷涛 宁啸骏关键词:液相色谱-串联质谱法 食品 食品中双酚A、BADGE及其环氧衍生物的筛选型检测技术研究 曹程明 葛宇 印杰 宁啸骏 虞成华 熊薇 《食品中双酚A、BADGE及其环氧衍生物的筛选型检测技术研究》是2009年国家质检总局自筹经费科研项目,编号为2009QK104,立项时间为2009年8月,由上海市质量监督检验技术研究院自筹经费20万.该研究的研究内容:...关键词:关键词:食品检测方法 液相色谱-串联质谱法测定罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及其衍生物 被引量:5 2011年 提出了罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及双酚A二缩水甘油醚的衍生物等7种化合物的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后,用正己烷净化,然后取下层清液蒸发至干。用乙腈-水(3+7)溶液溶解残渣,经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,不同比例的乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。7种化合物的质量浓度与其峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)均不大于2μg·L^(-1)。以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的7种标准溶液做回收试验,测得平均回收率在80.0%~105.6%之间,相对标准偏差在3.2%~14%之间。 虞成华 陆志芸 葛宇 忻元庆 宁啸骏 印杰 熊薇关键词:液相色谱-串联质谱法 罐头食品 双酚A 贝类水产品中汞的形态分析 被引量:15 2013年 建立贝类水产品中二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)分离检测方法。本方法利用C18反相高效液相色谱柱对贝类水产品中二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞进行分离,采用电感耦合等离子体质谱对汞元素进行检测,并利用外标法定量测定贝类水产品中各形态的汞含量。本研究优化色谱分离条件,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,通过梯度洗脱,4种汞形态在15min内得到了有效地分离。本方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于贝类水产品中有机汞的检测。 曹程明 冷桃花 解楠 宁啸骏 周瑶关键词:甲基汞 乙基汞 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱