方怀防 作品数:18 被引量:27 H指数:4 供职机构: 中南民族大学化学与材料科学学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 国家高技术研究发展计划 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 文化科学 化学工程 更多>>
薄层色谱分离-水合茚三酮可见分光光度法测定食品添加剂中的γ-氨基丁酸 被引量:2 2021年 为建立一种以水合茚三酮为显色剂准确定量检测γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)的方法,本文系统研究了显色酸度、显色剂用量、加热温度和时间等显色条件对水合茚三酮与GABA显色反应的影响,并在最优条件下对该方法进行了评价。结果表明,在pH=7.0时,GABA与1.8 g·L^(-1)茚三酮乙醇溶液沸水浴60 min后显色稳定。显色后在567 nm处的吸光度与GABA的浓度线性关系良好(y=0.01234x-0.00113,R^(2)=0.99983)。该方法重现性好(RSD=0.06%),准确度较高(加标回收率为95.4%~117.6%),检出限达21.6μg·L^(-1),对GABA有一定的选择性。对食品添加剂中的GABA用薄层色谱分离后进行显色测定,结果满意。 郑孝军 方怀防 刘元凤 张宇欣 察冬梅关键词:可见分光光度法 薄层色谱 食品添加剂 毛细管微萃取技术联用ICP-MS分析水样中铬的形态 2021年 文章以聚(N-(4-乙烯基)-苄基亚氨基二乙酸-二乙烯基苯-N,N’-亚甲基双丙酰胺)(VBIDA-DVB-Bis)作为毛细管整体柱材料,联用ICP-MS测定水样中的三价铬和六价铬。整体柱在一定条件下可选择性吸附样品溶液中三价铬,进而测得三价铬的量。加入一定量的FeSO4可将六价铬还原为三价铬,进而测得总铬的量。六价铬的测定值由总铬测定值减去三价铬测定值计算而得。在0.01~5.00μg/L的浓度范围内,整体柱对三价铬的吸附量信号值与样品浓度呈线性关系(R2=0.9989),该方法对三价铬的检出限LOD为0.017μg/L,日间和日内RSD分别为3.1%和2.6%。对于环境水样中铬的形态分析,三价铬和六价铬加标回收率分别为93.9%±2.7%和93.4%±2.8%,表明该方法适用于环境水样中铬元素的形态分析。 黎阳 王蒙 和吴琴 方怀防关键词:ICP-MS 毛细管电泳直接分析与水不互溶溶液中痕量物质的新方法 被引量:6 2006年 This paper describes a novel method in which solvent microextraction(SME) is followed by on-line back-extraction-field amplified sample injection(OLBE-FASI) in capillary zone electrophoresis(CZE).The water-immiscible solution sample, sealed with water plug in the sample vial,was used for direct electroinjection. The water plug with moderate content of organic solvent,low-conductivity,and the presence of a small(amount) of H+ provided the highest sensitivity for analyzing positively chargeable compounds,such as cocaine and thebaine.The linear range was 0.040—4,0.040—2 μg/mL,with the square of the correlation coefficient(r2)>0.997,respectively.Detection limits were in the range of 5—10 ng/mL. 方怀防 曾昭睿 刘岚 庞代文关键词:场放大进样 含氮多孔聚合物ARPOP-1修饰碳糊电极用于水中2,4-二氯苯酚的检测 被引量:1 2020年 相关研究表明含氮多孔聚合物ARPOP-1材料对2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)有很好的吸附效果。文章以ARPOP-1材料为修饰剂制备了改性碳糊电极传感器,采用方波阳极溶出伏安法(SW-ASV)检测2,4-DCP。结果表明在最佳条件下,2,4-DCP在0.2~20.0μmol L-1浓度范围内与SW-ASV曲线的峰电流呈线性关系(R 2=0.9991),检出限为0.073μmol L-1(S/N=3)。将ARPOP-1材料碳糊电极(ARPOP-1-CPE)的改性传感器测定自来水样及武汉市南湖水样中的2,4-DCP,加标回收率分别为86.35%~102.18%和88.10%~98.94%,证明该方法适用于分析环境水样中的2,4-DCP。 梁凤 李刚 方怀防 郑国立关键词:2,4-二氯苯酚 ICP.MS法测定不同产地厚朴中金属元素 被引量:5 2018年 为建立同时测定厚朴药材中多种金属元素含量的方法,并对其进行比较分析,经硝酸-高氯酸消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中Mn,Fe,Ni,Cu,Zn等10种金属元素含量.结果表明:各元素标准曲线线性关系良好(r=0.9998~1.0000),加标回收率在90.57%~114.56%;不同产地厚朴样品中金属元素含量有明显差异,部分药材重金属含量超标.该方法简单、准确、检出限低,适合对药材样品金属含量的分析测定,结果可对厚朴的药理研究及质量控制提供参考. 方怀防 黄庆竹 张林碧 杨敏 魏蒙关键词:厚朴 金属元素 阳极溶出伏安法测自来水中痕量砷离子的研究 被引量:4 2017年 为采用阳极溶出伏安法(ASV)测定不同形态的砷(As),优化了pH值、沉积电位、沉积时间和支持电解质等影响因素.结果表明:该体系在1~100μg/L峰电流与As(Ⅲ)的浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998,检出限为37.5 ng/L,8次重复测定10μg/L As(Ⅲ)RSD为1.27%.该方法可通过还原As(V)为更有电活性的As(Ⅲ)来实现As(V)的测定,可用于检测自来水样品中超痕量As(Ⅲ)和As(V),测定结果与电感耦合等离子质谱结果相一致,实现了不同形态砷的测定. 方怀防 王莎关键词:砷 阳极溶出伏安法 形态分析 自来水 与水不互溶溶液中物质的毛细管电泳直接检测方法及所用装置 本发明涉及一种用毛细管电泳直接检测与水不互溶溶液中物质的方法及所用装置。该装置主要由样品管和毛细管电泳系统组成。该方法采取用一段水柱将一定量的与水不互溶的溶液封于样品管中,施加进样电压,被萃取到水柱中的样品进入毛细管柱中... 曾昭睿 方怀防文献传递 毛细管电泳样品富集技术的研究及应用 方怀防关键词:毛细管分析 电泳 金电极阳极溶出方波伏安法测定痕量铬 被引量:1 2016年 研究了金电极阳极溶出方波伏安法测定痕量铬的新方法。SCN-在金电极表面特异性吸附,三价铬离子与其发生配合作用,从而富集在金电极表面。预富集时在-1.2 V(vs.)还原成零价的铬,当电极从-1.4 V向0.5 V扫描时,铬原子则从电极表面溶出,于-0.70 V左右形成灵敏的阳极溶出峰。本文优化了支持电解质pH、富集电位及富集时间等实验参数。方法测定铬的线性范围0.1 pg/L到0.6 pg/L,相关系数为0.9935,检测限为0.03 pg/L。 张柳杨 方怀防关键词:金电极 铬 高发光效率CdTe@SiO2量子点的制备 2019年 SiO2包覆CdTe量子点过程中通常导致荧光效率大幅降低,严重影响后续分析应用的灵敏度。为制备高发光效率的CdTe@SiO2量子点,基于吐温80/环已烷/1-已醇/CdTe量子点反相微乳液体系,考察了TEOS和氨水的用量、反应时间及助表面活性剂种类对制备CdTe@SiO2的影响。利用透射电子显微镜、分子荧光光谱仪以及紫外可见分光光谱仪对制备的CdTe@SiO2形貌和性能进行了表征。结果表明,CdTe@SiO2的最佳制备条件是TEOS和氨水的用量均为120μL,反应时间为24 h,助表面活性剂为1-己醇。CdTe@SiO2量子产率为27.9%,相对包覆前,量子产率保持率为84.5%。 刘元凤 方怀防 察冬梅 吴斯洋 黄涛关键词:CDTE量子点 反相微乳液 量子产率