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印制线路板酸性镀铜组合添加剂的工艺性能被引量：2: 2011年; 目前,酸性镀铜难以满足高端PCB生产需要,在酸性电镀溶液中加入组合添加剂FX-203制备电镀铜层,采用霍尔槽法、电化学、SEM和XRD等研究了该添加剂对镀层质量、镀液性能的影响。结果表明:随着FX-203加入量的增大,镀层光亮区和镀液分散能力先增大后减小。该体系适宜的工艺条件:75 g/L CuSO4.5H2O,180g/L H2SO41,6 mg/L TPS,0.6 mg/L M6,0 mg/L PEG6,0 mg/L Cl-,温度20～40℃,施镀15 min;所得镀层光亮平整,光亮区为1.7～9.2 cm,对应电流密度0.11～12.48 A/dm2,镀液分散能力可达到96.1%,深镀能力L/至少可达5,在1～4 A/dm2下电流效率接近100%;FX-203组合添加剂使Cu阴极峰电位负移80 mV,峰电流密度由43mA/cm2降至30 mA/cm2;镀层光滑平整、结晶细小均匀,为面心立方Cu,且沿(111)晶面择优取向;镀层附着力达到GB 5270-85要求;镀层腐蚀速率为42 mg/(dm2.h),耐腐蚀性能良好。FX-203组合添加剂比同类商品添加剂光亮区、发红区、耐高温性能、分散能力及深镀能力更优,适合于PCB酸性镀铜生产。; 肖发新曹岛毛建伟申晓妮杨涤心; 关键词：印刷线路板镀液性能镀层性能

铜电解液自净化研究进展被引量：14: 2011年; 在铜电解过程中,粗铜中的有害杂质(主要是As、Sb、Bi)通过电化学溶解进入电解液并不断富集,从而严重危害阴极铜的质量及电解生产,电解液及时净化对阴极铜质量有着重要的意义。针对现行的铜电解液净化工艺中存在的能耗高、污染大、除杂效率低等缺点,对铜电解液自净化工艺进行了评述,详细介绍了目前国内外自净化除杂的实验室研究、工业应用及自净化机理的研究现状,并对其发展前景进行了展望。; 肖发新毛建伟曹岛申晓妮杨涤心; 关键词：铜电解液自净化砷锑铋

一种铜电解液中砷锑含量的测定方法: 本发明公开了一种铜电解液中砷锑含量的测定方法，向待测铜电解液中加入双氧水进行氧化处理，所述双氧水与待测铜电解液的体积比为0.2～2∶1；然后采用硫酸铈-溴酸钾连续滴定法测定砷锑含量。本发明采用在滴定之前加入双氧水，双氧水...; 肖发新申晓妮曹岛刘玉亮姚怀李继文任凤章

添加剂对PCB酸性铜镀层质量及镀液性能影响被引量：2: 2011年; 采用霍尔槽法、电化学、SEM、XRD等方法研究了添加剂浓度对酸性铜镀层质量及镀液性能的影响。试验表明,随着添加剂BSP、PPNI、ABSS、PN加入量增大,镀层光亮区和镀液分散能力先增大后减小,其适宜的浓度分别为24 mg/L、20 mg/L、0.02 mL/L、20 mg/L。在适宜的工艺条件下施镀15 min所得镀层光亮平整,光亮区为0.6～9.8 cm,对应电流密度0～13.38 A/dm2。镀液分散能力可达到95.1%,深镀能力L/φ至少可到5。在1～4 A/dm2下电流效率几乎为100%。混合添加剂使铜阴极峰电位负移80 mV,峰电流由43 A/cm2降至37 A/cm2。SEM试验表明镀层光滑平整、结晶细小均匀,XRD表明镀层为面心立方Cu,且在(111)晶面择优取向。该工艺具有电流密度及温度范围宽的特点,适合于PCB酸性镀铜生产。; 肖发新曹岛孟志广毛建伟杨涤心申晓妮; 关键词：添加剂 PCB 酸性镀铜镀层质量镀液性能

铜电解液中砷氧化还原规律及价态转化途径: 2013年; 以含H2SO4、As、Sb、Bi的酸性溶液为研究体系,采用化学分析及电化学测试研究了电解液中砷的氧化还原规律及价态转化途径。试验结果表明:溶解在铜电解液中的空气在一定温度下将As3+氧化,而且Sb可显著促进As3+的氧化。通过向电解液中通入适量的SO2可实现电解液中砷的价态调控,促进砷锑铋的共沉淀反应。采用SO2还原电解液中的As5+,使砷物质的量比(n(As3+)/n(As5+))维持在1∶1附近,Sb、Bi在一定条件下脱除率分别高达60.0%和46.0%。电化学测试表明:加入As3+后,阴极过程在-0.1～-0.2 V出现还原峰,随着As3+加入量增大,峰电位负移。加入As5+后,阳极和阴极过程分别在-0.01 V和-0.18 V附近出现氧化峰和还原峰,随着As5+浓度的增加,氧化峰电流逐渐增大;还原峰电位负移,峰电流先增大后减小。; 毛建伟肖发新曹岛刘昆鹏; 关键词：铜电解液砷

印刷线路板半光亮酸性镀锡工艺被引量：1: 2011年; 为解决印刷线路板传统锡-铅合金电镀工艺的铅氟环境污染问题,对硫酸亚锡-β-萘酚酸性纯锡电镀工艺进行了研究。采用赫尔槽法、人工加速腐蚀法、SEM、XRD等方法测定了镀液各组分对镀液性能及镀层质量的影响。得到该体系适宜的工艺条件：硫酸亚锡30 g/L,硫酸70 mL/L,β-萘酚0.5 g/L,明胶1 g/L,1~3 A/dm2,25~35℃,15 min。在此条件下施镀,可得到光滑平整的半光亮镀锡层。镀液性能测试表明：其分散能力可达到93.51%,深镀能力L/Φ至少可到5,电流效率可达97.8%。SEM实验表明：该体系得到的镀层结晶致密、均匀,晶粒大小约为3~5μm。XRD测试表明：锡在（211）晶面择优沉积。人工加速腐蚀实验表明：镀层耐蚀性能良好。该工艺具有污染小、沉积速率快、成分简单等优点,有望应用于印刷线路板酸性镀锡工业生产。; 肖发新毛建伟曹岛; 关键词：酸性镀锡 Β-萘酚印刷线路板

双氧水预处理-连续滴定法测定铜电解液中砷锑被引量：1: 2012年; 为解决铜电解液中砷锑铋之间复杂化学反应所引起的砷锑分析误差大的问题,在含砷锑矿石的砷锑连续滴定方法基础上,模拟了铜电解液中砷锑的存在环境,开发出适合于铜电解液砷锑测定的双氧水预处理-连续滴定法。首先采用适量双氧水消除As?,Sb?对砷锑分析结果的影响,再依次加入硫酸和硫酸肼两次冒浓烟至瓶颈,冷却后于盐酸介质中,以次甲基兰-甲基橙为指示剂,先用硫酸铈标准溶液滴定Sb?,再用溴酸钾标准溶液滴定As?。实验表明,连续滴定法中,适宜的硫酸加入量为20mL,发烟时间为5min,滴定锑时的盐酸浓度为4.3mol/L,温度为70℃,滴定砷时的盐酸浓度为1.8mol/L,温度为80℃。采用本方法分析合成铜电解液,砷、锑的回收率分别为96%和104%。采用该方法分析铜电解生产线上铜电解液,测得结果与原子吸收光谱法吻合,相对标准偏差(n=6)小于1.2%。; 肖发新曹岛毛建伟申晓妮杨涤心; 关键词：铜电解液砷锑

Role of Sb(V) in removal of As, Sb and Bi impurities from copper electrolyte被引量：7: 2014年; The function mechanism of Sb（V） in As, Sb and Bi impurities removal from copper electrolyte was investigated by adding Sb（V） ion in a synthetic copper electrolyte containing 45 g/L Cu2＋, 185 g/L H2SO4, 10 g/L As and 0.5 g/L Bi. The electrolyte was filtered, and the precipitate structure, morphology and composition were characterized by chemical analysis, SEM, TEM, EDS, XRD and FTIR. The results show that the precipitate is in the shape of many irregular lumps with size of 50-200 μm, and it mainly consists of As, Sb, Bi and O elements. The main characteristic bands in the FTIR spectra of the precipitate are As-O-As, As-O-Sb, Sb-O-Bi, Sb-O-Sb and Bi-O-Bi. The precipitate is the mixture of microcrystalline of AsSbO4, BiSbO4 and Bi3SbO7 by XRD and electronic diffraction. The removal of As, Sb and Bi impurities by Sb（V） ion can be mainly ascribed to the formation of antimonate in copper electrolytes.; 肖发新曹岛毛建伟申晓妮任凤章; 关键词：AS BI AS BI ANTIMONATE REMOVAL

苄叉丙酮和明胶对酸性镀锡层的影响被引量：4: 2011年; 采用SEM,XRD和赫尔槽等方法研究了苄叉丙酮和明胶对酸性镀锡层形貌、沉积速率和分散能力的影响。当苄叉丙酮的质量浓度较低时,镀层微粒呈柱状,结晶大小极不均匀。随着其质量浓度的增大,镀层形貌向片状转变,且晶粒尺寸显著细化。当明胶的质量浓度较低时,镀层微粒呈片状紧密地吸附在基体表面,导致结晶不太均匀。随着其质量浓度的增大,镀层晶粒进一步细化均匀。随着苄叉丙酮和明胶的质量浓度的增大,镀层沉积速率先增大后减小,适宜的苄叉丙酮和明胶的质量浓度分别为0.01 g/L和1 g/L。在适宜的条件下施镀15 min,所得镀层在(112)晶面择优取向,结晶细致均匀、光滑平整,为半光亮,镀层沉积速率和镀液分散能力分别达到4 341 mg/(dm2.h)和98.08%,可用于印刷线路板酸性镀锡。; 肖发新毛建伟曹岛危亚军; 关键词：苄叉丙酮明胶沉积速率

铜电解液中锑氧化还原规律及其价态转化途径被引量：3: 2013年; 以含H2SO4、As、Sb、Bi的酸性溶液为研究体系,采用化学分析及电化学测试,研究了电解液中锑的氧化还原规律及价态转化途径。实验表明,在铜电解液中,溶解的氧气在一定温度下将Sb(III)氧化,其中砷可显著促进Sb(III)的氧化。通过向电解液中加入适量双氧水可实现电解液中锑的氧化,促进砷锑铋的共沉淀反应。电化学测试表明,加入Sb(III)后,阴极过程在-0.13 V出现还原峰,阳极过程在0.03 V出现氧化峰,随着三价锑浓度增加,阳极过程氧化峰电流先增大再减小。加入Sb(V)后,阴极过程在-0.1 V出现还原峰,阳极过程在0.05 V出现氧化峰,随着五价锑浓度的增加,阳极过程峰电流逐渐增大。采用H2O2氧化方法调节电解液中nSb(III)/nSb(V)至1∶4附近,Sb、Bi在一定条件下脱除率分别达到68.2%和83.7%。; 曹岛肖发新毛建伟; 关键词：铜电解液锑除杂

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