董小海
- 作品数：27 被引量：181H指数：9
- 供职机构：河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所更多>>
- 发文基金：河南省分析测试基金农业部农业行业标准制定和修订项目更多>>
- 相关领域：农业科学轻工技术与工程化学工程医药卫生更多>>
- 高效液相色谱法测定大蒜中蒜素含量被引量：4
- 2014年
- 建立了大蒜中蒜素含量测定的高效液相色谱法。大蒜中的蒜素用水提取后,以乙腈和水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式在C18柱上进行液相色谱分离,在245nm波长下以保留时间定性,外标法定量。结果表明：蒜素在6.25~500mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,四家实验室对该方法的重复性和再现性验证实验结果为：平均回收率89.0%~107%,相对标准偏差为1.39%~6.62%（n=3）,重复性标准偏差小于重复性限,再现性标准偏差小于再现性限。该方法前处理简单、准确,适用于大蒜中蒜素含量的测定。
- 刘进玺何妮王亚平董小海崔灿钟红舰
- 关键词：蒜素大蒜高效液相色谱法
- 春雷霉素在水稻上的残留与消解动态研究被引量：2
- 2013年
- 为了评价春雷霉素在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,2010-2011年在河南、黑龙江和江苏3地进行了10%春雷霉素可湿性粉剂在水稻上的消解动态和最终残留试验。消解动态试验结果表明：春雷霉素在水稻田水和植株中的半衰期分别为0.97-2.70 d和1.00-2.18 d。最终残留试验表明：10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量（40 g/hm2）和1.5倍推荐剂量（60 g/hm2）在病害发生期施药3-4次,末次施药后14,21,28 d,春雷霉素在糙米中残留量≤0.022 mg/kg,稻壳中≤0.269 mg/kg,植株中≤0.159 mg/kg,土壤中≤0.005 mg/kg。
- 刘进玺钟红舰吴绪金董小海
- 关键词：春雷霉素水稻消解动态农药残留
- 高效液相色谱法测定肉制品中的苯并(α)芘的含量被引量：1
- 2007年
- 建立了高效液相色谱法测定肉制品中的苯并(α)芘(BαP)含量的方法。色谱柱为C18(4.6mm×250mm×5μm),流动相为乙腈-水(9:1),荧光检测器:激发波长为295nm发射波长为403nm。BαP经过超声提取、净化后用外标法进行定量测定。结果表明BαP标准曲线在0.01～0.2μg/mL范围内呈线形关系,r=0.9998,变异系数小于5.0%。测定方法操作快速、简便、准确,可用来定量测定肉制品中的BαP。
- 郝学飞胡京枝钟红舰董小海
- 关键词：肉制品高效液相色谱法荧光检测
- 费林试剂直接滴定法测定烟草中的淀粉含量被引量：5
- 2007年
- 烟草中的淀粉是较难测定的组分之一。为了快速准确测定烟草中的淀粉含量,便于烟草调制过程中淀粉转化的及时监控,借鉴烟草、水果蔬菜中水溶性糖类及食品中淀粉的测定方法,建立了酸水解、费林试剂直接滴定法测定烟草中淀粉含量的方法。结果表明,费林试剂直接滴定法的重现性好,且简便易行,平均回收率为94.2%,变异系数0.6%,可以用于烟草中淀粉含量的测定。
- 胡京枝赵光华董小海
- 关键词：烟草淀粉水溶性糖
- 固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大葱等蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物残留被引量：20
- 2015年
- 建立了气相色谱-串联质谱联用（ GC-MS／MS）同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物（塑化剂）的方法。蔬菜经乙腈提取，玻璃 Florisil固相萃取柱净化，正己烷定容，Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱（30 m ＆#215;0.25 mm＆#215;0.25μm）程序升温分离，MS／MS（选择反应监测模式）分析，外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法，并对色谱和质谱条件进行了优化，提出了扣除本底的办法；通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯（ DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（ DIDP）为0.1~5 mg／L外，其余均为0.02~1 mg／L，相关系数（ r）除邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙基）酯（DMEP）外均大于0.99。方法的检出限（S／N=3）为0.01~0.05 mg／kg，定量限（S／N=10）为0.02~0.1 mg／kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3％~104.2％，相对标准偏差（ n=6）为3.2％~11.2％。该方法稳定可靠，应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰，灵敏度高，定性定量更为准确，适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。
- 王会锋董小海贾斌冯书惠刘进玺钟红舰
- 关键词：气相色谱-串联质谱邻苯二甲酸酯塑化剂蔬菜
- 春雷霉素10%可湿性粉剂在水稻上的消解动态及残留研究被引量：4
- 2013年
- 目的检测春雷毒素在水、植株和土壤中的消解动态,以及在稻穗、植株和土壤中的最终残留量。方法在河南、黑龙江和江苏三省的水稻中开展田间试验,利用液相色谱分离,质谱检测器检测,外标法定量检测春雷霉素残留量。结果残留消解动态试验显示水和植株中春雷霉素的残留量随时间逐渐降低,土壤中未检出。最终残留量试验发现糙米中春雷霉素的残留量均低于0.10 mg/kg,稻壳中均低于0.20 mg/kg,植株中均低于0.30 mg/kg,土壤中均未检出。结论春雷霉素不易在水、稻穗、植株和土壤中残留,对环境和人体安全。
- 洪月玲董小海岳改英
- 关键词：春雷霉素
- 牛奶及其制品中游离氨基酸含量的测定方法研究被引量：9
- 2007年
- 牛奶及其制品中游离氨基酸含量的测定,目前没有相关的文献和方法标准,本试验借鉴氨基酸分析仪的检测原理、茶叶中游离氨基酸及饮料中脯氨酸的测定方法,建立了茚三酮比色法测定牛奶及其制品中游离氨基酸的含量测定方法。
- 胡京枝董小海余大杰
- 关键词：游离氨基酸茚三酮比色法
- 氟铃·辛硫磷20%乳油在棉花上的残留与消解动态被引量：1
- 2013年
- 为了评价辛硫磷在棉花上使用的安全性,建立其使用规范.于2010-2012年在杭州和商丘两地进行了氟铃·辛硫磷20％乳油在棉花上的消解动态和最终残留实验.消解动态试验结果表明：在植株和土壤中半衰期分别为0.62～0.81d和2.4～2.8d.最终残留试验表明：氟铃·辛硫磷20％乳油按300g a.i./ha和450g a.i./ha施药,虫害发生期施药3次和4次,末次施药后7、15、21d采集土壤样品和棉花样品,土壤和棉籽中辛硫磷的残留量均＜0.05mg/kg.
- 刘进玺王亚平钟红舰董小海吴绪金
- 关键词：辛硫磷棉花消解动态
- 亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量被引量：7
- 2012年
- 建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。
- 刘进玺钟红舰董小海张玲
- 关键词：春雷霉素糙米质谱
- 大蒜中活性成分的探讨被引量：2
- 2013年
- 药食同源的大蒜,在生理学上有多种重要的功能作用,且在食品加工和生产中起到重要的防腐抑菌作用。通过分析与研究大蒜中活性成分的相互关系、提取工艺以及活性中间体———二烯丙基硫代亚磺酸酯(蒜素)的检测方法,为大蒜中丰富营养成分的开发和应用提供了理论基础。
- 何妮刘进玺董小海钟红舰
- 关键词：大蒜活性成分蒜素
