徐毅敏
- 作品数：3 被引量：18H指数：3
- 供职机构：浙江大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：农业科学医药卫生更多>>
- 大体积进样-气相色谱-质谱法测定白芍中15种农药残留被引量：3
- 2012年
- 目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用(LVI-GC-MS)分析方法。方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min。进样量15μl,流速1.0 ml/min。结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937～0.9995。在10μg/kg和100μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4%～106.8%(除二甲戊乐灵和4,4'-DDE为53.1%、45.2%外),相对标准偏差(RSD)为3.6%～18.6%,检测限(S/N=3)为0.16～3.59μg/kg。样品中检测到4,4'-DDE,其含量远低于药典规定的残留限量。结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测。
- 程玲徐毅敏季申冷晶毛秀红王柯王书芳
- 关键词：气相色谱-质谱法杀虫药
- 白芍中19种农药残留的毛细管电泳-质谱联用检测方法被引量：12
- 2012年
- 目的:建立白芍药材中19种有机氮类农药残留的毛细管电泳-质谱联用(CE-MS)检测方法。方法:采用CE-MS方法,熔融石英毛细管柱(70 cm×50μm),运行缓冲液为1%甲酸-15%甲醇水溶液(V/V,pH 2.2)。毛细管温度为25℃,分离电压为20 kV。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测;鞘液为90%甲醇-0.2%甲酸水溶液,流速为8μl.min-1;干燥气流速为6 L.min-1,干燥气温度为250℃;雾化气压力为5 psig;碎片电压为100 V,毛细管电压为5 000 V。结果:19种农药在一定浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9918～0.9986。19种农药的加样回收率为80.1%～108.4%,相对标准偏差(RSD)<20%(除螺环菌胺为22.3%,乙氧喹啉为29.2%外),检测限(LOD)为0.503μg.kg-1～10.1μg.kg-1。结论:该CE-MS分析方法专属性强、重现性好,适用于白芍药材中有机氮类农药的检测分析。
- 杜雪纯徐毅敏季申毛秀红王柯王书芳
- 关键词：质谱分析法
- 三花龙胆化学成分及其抗炎活性研究
- 三花龙胆（Gentiana triflora Pall.）为龙胆科龙胆属植物,具有抗炎、保肝利胆、抗风湿、治疗黄疸等作用,其主要化学成分为环烯醚萜、裂环环烯醚萜及其苷类。迄今为止,关于三花龙胆化学成分研究的报道较少,本文...
- 徐毅敏
- 关键词：抗炎LC-MS
- 文献传递
