李方楼
- 作品数：23 被引量：74H指数：6
- 供职机构：河南农业大学更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家烟草专卖局科技攻关项目高等学校优秀青年教师教学科研奖励计划更多>>
- 相关领域：理学医药卫生农业科学化学工程更多>>
- 全甲基β-环糊精的合成及其在气相色谱拆分中的应用被引量：4
- 2002年
- 以碘甲烷为烷基化试剂 ,用一步法合成全甲基 β-环糊精。将该产物用作毛细管气相色谱手性固定相进行手性化合物的分离 。
- 李方楼齐素华字敏袁黎明
- 关键词：气相色谱手性固定相
- 硅胶基硝化苯硼酸亲和色谱材料的合成及应用被引量：4
- 2006年
- 合成了硅胶基硝化苯硼酸亲和色谱材料,首先对间氨基苯硼酸进行硝基化,制得3-氨基-4-硝基苯硼酸功能基团,通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷把功能基团键合到硅胶基体上,在20.7MPa压力下装成亲和色谱预柱(35mm×4.6mmi.d.)。用该预柱通过六通阀后接ODS分析柱(250mm×4.6mmi.d.),构成中心切割二维HPLC。该系统能对含有顺二羟基结构的化合物进行在线富集,实现生物复杂样品直接进样分离分析。使用该系统对尿中多种修饰核苷进行了分离分析,以pH值7.95的0.25mol/LNH4Ac碱性缓冲液把实际尿样(100μL)中核苷保留在预柱上,生物大分子无保留通过,再切换六通阀,以pH4.50的25mmol/LKH2PO4酸性洗脱液把保留在预柱上的核苷洗脱,进样到下一级ODS分析柱柱头上聚焦,然后用梯度洗脱法(pH4.50的25mmol/LKH2PO4缓冲液与体积比60∶40的甲醇-水梯度混合构成洗脱液)完成核苷在ODS分析柱上的分离(紫外检测260nm),11种目标核苷的分离分析取得了良好的定性定量结果。
- 李方楼赵欣捷许国旺
- 关键词：直接进样
- 并联多柱色谱研究被引量：2
- 2003年
- 研究了并联多柱色谱的柱效 ,证实并联多柱色谱既可以保证较高的柱效又可以增加柱容量 ,非常适用于大剂量的制备性分离。研究还试验了不同直径的经典柱色谱的柱效 ,得知较小柱直径的柱壁效应较严重 。
- 袁黎明李方楼俞自江朱丽萍叶聪留
- 关键词：柱效柱色谱化学分析
- 生物医药对分离分析化学的要求:挑战和机遇
- 复杂生物体系和制药工业中有大量需要定性和定量的目标分析物,如氨基酸、药物、代谢物、生物标记物、杂质、降解产物等,它们存在于各种不同的基体中,包括合成反应、生物流、微生物代谢过程等.各种色谱分析技术正以集成的方式应用于解决...
- 许国旺李方楼袁凯龙路鑫王畅杨军马晨菲汪江山赵欣捷王媛赵素敏
- 关键词：制药工业生物医药色谱分析
- 文献传递
- GC-MS分析重要非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化被引量：11
- 2011年
- [目的]研究烟叶中非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化。[方法]采用N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)衍生化-气相色谱-质谱联用的方法,通过标样和质谱相结合定性分析烟叶中11种重要的非挥发性有机酸。[结果]对有标样的6个非挥发性有机酸进行方法分析指标的测定,回收率为85.4%～102.1%,回收率良好,相对标准偏差(RSD)小于7.0%。[结论]该方法具有简便、快速、结果准确等特点,适于测定烟草样品的非挥发性有机酸含量。该方法用于测定生长发育过程中烟叶的非挥发性有机酸的变化,取得了11种烟叶中重要非挥发性有机酸随生长过程动态变化的曲线。
- 李方楼鲁喜梅魏跃伟姬小明刘国顺
- 关键词：烟草非挥发性有机酸气相色谱-质谱硅烷化
- 两种气相色谱固定相的研究被引量：1
- 2006年
- 使用硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]作气相色谱固定相制备毛细管柱,考察两种固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲苯-苯、乙苯-甲苯、甲基苯酚(o/p)、二氯苯(o/p,m)、硝基氯化苯(m,o)、苯-环己烷、庚醇-辛醇、苯胺-N,N二甲基苯胺等混合样品进行色谱分离。实验结果表明:两种固定相在OV-1701中的比例均为15%时有较好的分离效果,都属于中等极性的固定相。硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]的平均极性分别为815、832,其中硫杂冠醚固定相的热稳定性较好,有较高的使用温度(185℃),而穴醚[2.2.2]的最高使用温度为120℃,因此穴醚[2.2.2]的使用温度受到一定的限制。从它们较好的分离性能看,固定相硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]均具有较好的应用前景。
- 齐素华艾萍李方楼袁黎明张光毅
- 关键词：硫杂冠醚气相色谱固定液色谱性能
- 手性流动相添加剂在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)柱上的应用被引量：2
- 2006年
- 以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相.并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分.结果表明:当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM--βCD)为流动相添加剂时的效果最好.
- 袁超孟磊李方楼李建才张更喜
- 关键词：高效液相色谱法纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)Β-环糊精衍生物
- 高效液相色谱中的手性两相协同作用被引量：7
- 2004年
- 在高效液相色谱中,以纤维素三苯基甲酸酯、纤维素三苯基氨基甲酸酯为手性固定相,以正己烷 异丙醇(体积比为9∶1)为流动相,柱温25℃,分别以β 环糊精(β CD)、2,6 二甲基 β 环糊精(DM β CD)、2,3,6 三甲基 β 环糊精(TM β CD)为流动相添加剂,分离了DL 色氨酸和DL 苯丙氨酸两种手性化合物,考察是否存在手性固定相和手性添加剂的协同作用。实验结果表明,在流动相中添加β CD或DM β CD至饱和,协同作用不明显;在流动相中添加少量TM β CD(即浓度小于0.60mmol/L)时,分离促进作用不明显;当TM β CD浓度高于0.60mmol/L时,手性两相协同作用明显;表明在一定浓度条件下TM β CD与两种固定相存在明显的手性两相协同作用。
- 孟磊李方楼袁黎明
- 关键词：高效液相色谱手性固定相手性流动相添加剂纤维素衍生物Β-环糊精衍生物
- 烟叶中敌草胺残留的分子印迹SPE-HPLC检测被引量：7
- 2011年
- 为了对烟草中敌草胺残留进行高效的富集纯化和测定,建立了敌草胺分子印迹固相萃取-高效液相色谱法进行检测。首先,以敌草胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在液相色谱柱管中70℃聚合24h,制备对敌草胺具有亲和识别功能的分子印迹原位整体柱,并对其亲和能力进行了表征。然后,用该整体柱萃取富集烟草样品的乙腈提取液,再用反相高效液相色谱测定,结果表明,敌草胺的回收率在(92.3±2.1)%,相对标准偏差在2.76%,检出限1.0ng/g。可以看出,敌草胺分子印迹原位整体柱是一种有高专属亲和力的固相萃取材料,适合对复杂样品中微量敌草胺的富集纯化,所建立的敌草胺分子印迹SPE-HPLC方法适用于烟叶中敌草胺残留的分析。
- 李方楼鲁喜梅魏跃伟姬小明刘国顺
- 关键词：固相萃取敌草胺烟叶高效液相色谱
- 一种硝化苯硼酸亲和色谱预柱及其制备和应用
- 本发明涉及亲和色谱柱，具体地说是一种硝化苯硼酸亲和色谱预柱及其制备和应用；预柱填料为硅胶基硝化苯硼酸，用于HPLC在线富集临顺二羟基化合物。本发明预柱除了具有的耐压和不溶涨的特点外，较未硝化苯硼酸功能基团对应的亲和色谱预...
- 许国旺李方楼赵欣捷
- 文献传递
