贺凌云
- 作品数:19 被引量:50H指数:4
- 供职机构:中南大学湘雅医学院药学院更多>>
- 发文基金:国家科技重大专项更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程文化科学更多>>
- 气相色谱法测定细辛脑中的有机溶剂残留量被引量:3
- 2008年
- 目的 建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法 采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱(30mm×0.53mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:60℃,保持5min,以30℃·min^-1。升温至180℃,维持1min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃(FID)。结果 四氢呋喃在0.634~211.2μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.999 1 (n=6),最低检测限为0.190μg·mL^-1,回收率为98.8%(RSD=4.3%);乙醇在1.032~206.4μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9992(n=6),最低检测限为0.310μg·mL^-1,回收率为97.7%(RSD=3.O%);甲苯在0.604~36.24μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9995(n=6)),最低检测限为0.174μg·mL^-1,回收率为100.3%(RSD=0.7%):结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。
- 贺凌云吴建平刘文芳程泽能
- 关键词:细辛脑气相色谱法有机溶剂残留量
- 开胸顺气丸的GC指纹图谱研究被引量:4
- 2007年
- 刘文芳贺凌云李贞贞程泽能
- 关键词:开胸顺气丸GC指纹图谱
- 气相色谱法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量被引量:6
- 2004年
- 目的建立气相色谱法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法采用乙醇回流提取样品 ,HP—5毛细管柱 ,载气 (N2 ) 0 .3mL min,柱温 2 2 0℃ ,进样口、检测器 (FID) 3 0 0℃。结果厚朴酚与和厚朴酚分离完全 ,其他成分不干扰测定。厚朴酚在 40 .4~ 2 0 2 .0 μg mL范围内线性关系良好 (r=0 .9983 ) ;和厚朴酚在 2 0 .8~1 0 4.0 μg mL范围内线性关系良好 (r=0 .9995 )。厚朴酚与和厚朴酚的平均加样回收率分别为99.9% ,RSD =2 .1 6% (n=6)和 1 0 0 .3 % ,RSD =1 .83 % (n=6)。结论该方法简便、快速、准确 。
- 贺凌云刘文芳雷德卿
- 关键词:厚朴酚和厚朴酚开胸顺气丸气相色谱法
- 毛细管气相色谱法测定细辛脑及有关物质被引量:4
- 2007年
- 建立了细辛脑中相关杂质的气相色谱快速分析方法。色谱柱为HP-1石英毛细管柱(30 m×0.53 mmi.d.,1.5μm),检测器为FID氢火焰离子化检测器,柱温185℃。能够明确的测定细辛脑中3种物质:β-细辛脑、2,4,5-三甲氧基苯甲醛、1-(2,4,5-三甲氧基苯基)-1-丙醇。细辛脑进样量在0.010~10.140μg范围内线性关系良好,r=0.9995,方法平均回收率为99.5%(n=9),细辛脑的检出限为0.304 ng。该方法对细辛脑合成工艺优化和样品的质量控制均具有指导作用。
- 贺凌云吴建平刘文芳
- 关键词:细辛脑
- 毛细管气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量被引量:3
- 2007年
- 目的:建立了用毛细管气相色谱测定西瓜霜润喉片中冰片、薄荷脑含量的方法。方法:采用SUPELCOWAX—10(0.53mm×30m×1.0μm)石英毛细管色谱柱,以萘为内标,进样口、检测器温度250℃,柱温130℃。结果:薄荷脑的线性范围为6.848~513.6μg/mL,平均回收率为101.64%,RSD=2.42%(n=6);冰片的线性范围为3.944~246.0μg/mL,平均回收率为100.05%,RSD=3.16%(n=6)。结论:本方法简便、快速,可准确测定西瓜霜润喉片中冰片及薄荷脑的含量。
- 胡艳鹏云筠筠韩世伟王胜峰何佳勇许丹华申健吴建平贺凌云
- 关键词:气相色谱法西瓜霜润喉片薄荷脑冰片
- 反相高效液相色谱法测定α-细辛脑的含量及有关物质被引量:5
- 2007年
- 目的:应用高效液相色谱法测定细辛脑原料药的含量及有关物质。方法:使用 Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60:40),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为258 nm。结果:α-细辛脑浓度在21.04~126.24μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.42%(n=9)。结论:测定方法简便,准确性、专属性好,可用于质量控制。
- 吴建平贺凌云
- 关键词:反相高效液相色谱法Α-细辛脑
- 气相色谱法测定茴拉西坦中的有机溶剂残留量被引量:1
- 2007年
- 目的建立毛细管气相色谱法测定茴拉西坦中甲醇、乙醇、甲苯的残留量。方法采用INNO相键合聚乙二醇为固定液的毛细管石英色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:75℃,保持3 min,以15℃/min升温至150℃,保持5 min;进样口温度:200℃;检测器温度:200℃(FID)。结果甲醇在6.02~240.8 mg/L内线性关系良好,r=0.9998(n=5),定量限为1.97 mg/L,回收率为95.1%(RSD=2.9%);乙醇在12.07~251.5 mg/L内线性关系良好,r=0.9992(n=5),定量限为1.63 mg/L,回收率为100.6%(RSD=2.2%);甲苯在3.56~89.0 mg/L内线性关系良好,r =0.9999(n=5),定量限为0.59 mg/L,回收率为99.6%(RSD=1.1%)。结论本方法可用于茴拉西坦中甲醇、乙醇和甲苯的残留量测定。
- 裴建梅贺凌云
- 关键词:气相色谱法有机溶剂残留量
- 毛细管气相色谱法测定磺苄西林钠中有机溶剂残留量
- 2008年
- 目的建立磺苄西林纳中5种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为SUPELCOWAX-10的毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm),载气为氮气,以水为溶剂,测定了磺苄西林钠原料药中丙酮、异丙醇、乙醇、醋酸丁酯及正丁醇的残留量.结果5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中丙酮的线性范围在6.3~504.0mg·L^-1(r=0.99985),异丙醇的线性范围在9.76~490.4mg·L^-1(r=0.99995),乙醇的线性范围在7.26~484.0mg·L^-1(r=0.99900),醋酸丁酯的线性范围在8.26~471.2mg·L^-1(r=1.0),正丁醇的线性范围在5.24~508.0mg·L^-1(r=0.99995),各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%,平均回收率在99.1%~101.9%之间。结论誉实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于磺苄西林钠中有机溶剂残留量的测定。
- 贺凌云丁劲松吴建平胡高云
- 关键词:磺苄西林钠毛细管气相色谱法有机溶剂残留量
- 乳香挥发油脂质体处方及制备工艺的研究
- 2008年
- 目的:对乳香挥发油脂质体的处方及制备工艺进行研究。方法:先采用单因素考察,选取出对脂质体包封率影响较大的因素和水平,再以包封率为考核指标进行正交试验,筛选出最佳的处方和工艺组合。结果:各因素最佳的水平组合为:胆固醇与磷脂的重量比为1∶6、药脂重量比为1∶6、制备温度为60℃。结论:验证3批脂质体样品的平均包封率为(82.4±1.5)%,所制得的乳香挥发油脂质体包封率稳定,筛选出了乳香挥发油脂质体最佳的处方及工艺组合。
- 刘让如谭桂山徐康平贺凌云
- 关键词:脂质体处方工艺学
- 氟非尼酮光聚合产物的确认与检测被引量:1
- 2012年
- 以固态反应制得氟非尼酮的光聚合产物,使用制备色谱分离纯化,通过UV、MS、13C NMR、1H-1H COSY、HMBC、HMBQ对其进行结构确证。建立反相液相色谱法对光照试验中产生的光聚合产物进行检查。色谱条件为:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%三乙胺(甲磺酸调pH为4.0)(55∶45),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果表明:氟非尼酮对光敏感,在光照下可产生氟非尼酮的二聚体,本研究所建立的HPLC法可灵敏、准确地检测出该物质。
- 吴建平贺凌云云筠筠陈军胡高云
- 关键词:结构确证