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茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留量的测定被引量：4: 2009年; 采用高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留。通过乙腈提取凝胶渗透色谱净化(GPC)和在线浓缩方式预处理;样品检测条件:色谱柱为WatersC18柱(3.0×250mm,5μm),采用乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5mL/min,PDA检测器,检测波长为285.2nm和220.3nm,进样量5μL。回收率为84.5%～103.2%;RSD为3.2%～4.5%;多菌灵的农药检测限为0.1μg/mL、甲萘威的农药检测限为0.03μg/mL。; 张雪波上官良敏; 关键词：多菌灵甲萘威茶叶凝胶渗透色谱高效液相色谱

茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵的气相色谱-离子阱二级质谱测定被引量：3: 2011年; 建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)同时检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法。样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析。采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好(R≥0.9970),最低检出限0.01～0.02 mg/kg,三种农药添加回收率92.0%～105.0%,RSD 3.0%～9.3%。该方法操作简单,灵敏度高,可作为同时测定茶叶中三种农药残留量的方法。; 上官良敏; 关键词：茶叶噻嗪酮哒螨灵

一种改进气相色谱-质谱法检测茶叶中亚胺硫磷等三种农残的技术: 2011年; 建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法。样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析。采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好(R≥0.9970),最低检出限在0.01～0.02mg/kg之间,三种农药添加回收率在92.0%～115%之间,RSD在3.0%～9.3%,方法操作简单,灵敏度高,可作为茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵的快速筛查、定量和确认方法。; 上官良敏; 关键词：茶叶噻嗪酮哒螨灵

气相色谱-离子阱二级质谱测定茶叶中的亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵被引量：5: 2011年; 建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱（GC-MS/MS）检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法.样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析.采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好（R不低于0.9970）,检出限在0.01-0.02mg/kg之间,3种农药添加回收率在92.0%-115.0%之间,RSD在3.0%-9.3%,方法操作简单,灵敏度高,可作为茶叶中3种农药残留量的同时测定方法.; 上官良敏; 关键词：茶叶噻嗪酮哒螨灵

一种蛋白同化激素新药的成分分析及其尿样监控被引量：1: 2010年; 利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone,M1T,17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one)。在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法。方法的检出限(信噪比(S/N)为3)为2ng/mL,定量限(S/N=10)为10ng/mL;7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8%。用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线。该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作。; 邱丽君上官良敏刘薇陈国南张兰; 关键词：气相色谱-质谱蛋白同化激素

气相色谱-质谱联用技术用于尿样中β-阻断剂的初筛定量和确证被引量：5: 2008年; 建立了一种同时测定5种β-阻断剂（卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔）的气相色谱-质谱方法（GC-MS），并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证。分别对游离态和结合态药物进行了提取，合并提取液后采用N-甲基-Ⅳ-三甲基硅基-三氟乙酰胺（C6H12F3NOSi，MSTFA）和N-甲基-双三氟乙酰胺试剂（C5H3F6NO2，MBTFA）进行混合衍生。确定了优化的GC—MS条件，建立了采用选择离子监测方式（SIM）初筛和全扫描方式（SCAN）确证的实验流程；建立了SIM模式下5种β-阻断剂的尿样加标工作曲线，其SIM方法的检出限达0．2—1．0ng／mL，尿样的加标回收率为70．5％～103．4％，相对标准偏差小于14．9％。该方法成功地用于普萘洛尔阳性尿样的检测．并绘制了普萘洛尔的尿代谢曲线。该方法对兴奋剂检测中β阻断剂滥用的控制有重要的意义。; 上官良敏刘薇郑向阳张兰; 关键词：Β-阻断剂兴奋剂检测

气相色谱-质谱联用技术用于利尿剂的快速初筛和确证被引量：4: 2008年; 利用微波辅助衍生及宏程序技术,对反兴奋剂条例的禁用列表中的一系列利尿剂药物进行了研究。建立了同时分析尿样中9种利尿剂的气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定以及抽检尿样的初筛、确证的新方法。在GC-MS的选择离子监测（SIM）模式下,所建立定量方法的检出限为0.3-6.6μg/L;尿样中的提取回收率为37.6%-96.8%;RSD小于9.7%。由于采用了微波衍生样品前处理技术和宏程序数据处理方法,显著提高了分析效率,不但检测灵敏度完全能满足国际奥委会的要求,而且检测时间缩短3 h以上。方法成功地应用于口服吲达帕胺后尿样的检测,探讨了人尿中吲达帕胺代谢情况,有效进行兴奋剂监控提供了依据。; 刘薇邱丽君上官良敏张兰; 关键词：气相色谱-质谱利尿剂宏程序

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定人尿中11种蛋白同化激素被引量：5: 2008年; 建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于美雄酮(MADE)阳性尿的分析。尿样前处理采用含500mg填料的C_(18) SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品。为了提高灵敏度,待测样品采用硅烷化衍生后进行GC-MS分析。在选择离子监测(SIM)模式下,采用甲睾酮(MT)为内标进行定量分析,方法检出限为0.1～2.0μg·L^(-1);分析加标实际样品,回收率在70.5%～121%,相对标准偏差为1.1%～13.9%。; 张卓旻上官良敏刘薇张兰; 关键词：气质联用固相萃取蛋白同化激素人尿

QuEChERS预处理结合HPLC-MS/MS同时检测茶叶中7种农药残留被引量：16: 2016年; 本文建立了同时分析检测茶叶中啶虫脒、吡虫啉、噻虫嗪、多菌灵、克百威、灭多威和丁醚脲7种农药残留的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-质谱联用（QuEChERS-HPLC-MS/MS）技术.优化了QuEChERS前处理的各种条件和HPLC-MS/MS分离检测条件.所建立的方法简单、快速,可用于同时分析检测茶叶中上述7种农药残留,效果良好.7种农药的国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）定量限为0.26-1.3 ng/mL,回收率为86%-101%,能够满足国内外茶叶标准对其限量指标的检测要求.; 陈磊上官良敏付凤富; 关键词：QUECHERS HPLC-MS 茶叶丁醚脲

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上官良敏