吴辛友
- 作品数:19 被引量:99H指数:7
- 供职机构:北京有色金属研究总院更多>>
- 相关领域:理学金属学及工艺一般工业技术冶金工程更多>>
- 水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法同时测定钽铌中痕量钨和钼被引量:11
- 1994年
- 1 引言 本文研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法联合测定钽铌中痕量钨和钼,方法简便,具有较好的准确性。方法利用钨和钼与水杨基荧光酮-CTMAB的显色反应具有较高的灵敏度和一定的选择性,借以盐酸羟胺-环已烷四乙酸(CyDTA)掩蔽钼,提出在同一试液中同时测定钨钼。 2 实验部分 2.1 主要试剂和仪器 SAF溶液(1×10-3mol/L):33.6mgSAF以4ml 6mol/L HCl和95%乙醇溶解,定溶于100ml棕色容量瓶中。CTMAB溶液(2×10-2mol/L):1.82g CTMAB,加入250ml水微热溶解;722型光栅分光光度计。小型三用水箱(37~1000C)。 2.2 实验方法 吸取适量钨和钼标准溶液于50ml比色管中,加入7ml 6mol/L HCl,摇匀,依次加入3m1SAF溶液、5ml CTMAB溶液。以水稀释至刻度,摇匀,放置10min,以1cm比色皿,以试剂空白作参比,分别于515、525nm波长处测量W和Mo吸光度。
- 吴辛友张四安
- 关键词:钽铌钨钼光度法
- 稀有难溶金属分析中样品的分解方法
- 本文报道了稀有难溶金属,Zr、Hf、Nb、W、Mo、Tr的常规分解方法、同时提出了新的溶样技术,如高压分解溶样,微液分解技术以及微波增压分解技术等新的溶样方法、试验证明上述新溶液样技术可以理想地,解决诸多难溶金属及其合金...
- 吴辛友童坚佟伶李满芝
- 关键词:金属分析消解方法
- 文献传递
- 离子交换色谱——火焰发射光谱法测定高纯钨粉中痕量钾、钠的分析方法研究及应用
- 方法基于阳离子交换色谱分离钨基体,同时富集痕量杂质元素钾、钠,以火焰发射光谱法测定5N高纯钨粉中痕量钾钠。钨基体99.98%以上有效分离,富集倍数达1-2个数量级。方法有效地降低试验空白,以提高分析灵敏度,钾钠检测下限分...
- 佟伶童坚吴辛友
- 关键词:离子交换色谱
- 文献传递
- 离子交换色谱-火焰发射光谱法测定高纯钨粉中痕量钾和钠被引量:2
- 2006年
- 方法用阳离子交换色谱分离钨基体,同时富集痕量杂质元素钾、钠,以火焰发射光谱法测定5N高纯钨粉中痕量钾钠。钨基体99.98%以上有效分离,钾钠的富集倍数达1~2个数量级。本方法有效地降低试验空白,以提高分析灵敏度,钾、钠检测下限分别为0.10,0.50μg·g^-1,可以满足高纯钨粉(5N)和仲钨酸铵(5N)的分析要求。采用火焰发射光谱法检测钾、钠,具有较高的稳定性和灵敏度,标准加入回收率在89%~115%,对于痕量钾、钠分析是一种较理想的分析方法。
- 童坚吴辛友
- 关键词:离子交换色谱
- 难熔金属Zr中痕量杂质的ICP-MS测定被引量:1
- 2000年
- 研究了难熔金属Zr中痕量杂质的ICP_MS分析方法 ,系统考察了ICP_MS中介质影响 ,多原子离子干扰 ,基体影响及不同内标的校正作用等 ,并试验了难熔金属Zr的消解方法 ,设定了最佳工作参数 ,标准加入回收率为 (10 0±10 ) % ,方法的检出限 <0 92mg/L ,精密度RSD <5 % ,样品分析结果准确可靠。
- 叶松芳吴辛友姚建明刘湘生
- 关键词:ICP-MS内标法痕量杂质难熔金属
- 锆铪的ICP-AES分析方法研究及应用被引量:15
- 2000年
- 稀有难熔金属铌铪合金、铌钽钨合金及锆钨钼化合物 (ZrW1 -x MoxO8)等材料具有特有的高熔点 ,高强度 ,高硬度特点 ,应用于航天航空等领域 ,其成分及难熔金属杂质分析是化学分析中难度较大的课题 ,在实际分析中令分析工作者感到棘手[1 ] 。对锆铪分析通常不仅需与共存元素分离 ,而且要进行锆与铪的分离。由于锆铪受镧系收缩效应的影响 ,其化学性质极为相似 ,要将二者分离完全相当困难 ,常用离子交换色谱分离[2 ] ,手续繁杂 ,时间冗长。为此本报告以纸上色谱法分离钽铌进行预处理 ,采用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP_AES)测定 ,建立稀有难熔金属合金中Zr、Hf测定的新方法 ,测定范围 :0 0x %——— 1 0 0 0 %。方法能同时得到Zr、Hf的分析结果 ,相对标准偏差 1 0 %的Hf为 0 97% ,0 5%的Zr为 8 2 8%。方法简便 ,准确度在实样分析中取得满意的结果。
- 童坚吴辛友李满芝佟伶
- 关键词:ICP-AES锆铪化学分析
- 高纯钨粉中痕量元素的ICP-MS分析方法研究及应用
- 研究了99.999℅高纯钨粉中15个痕量杂质元素的分析检测方法,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)仪器工作参数进行优化,研究了基体效应、介质影响,并采用内标法、标准加入法消除基体效应,直接测定高纯钨粉中15个待测痕...
- 吴辛友章坚
- 关键词:痕量分析
- 文献传递
- 合金废料废渣中金的分离提纯和回收工艺流程的研究
- 吴辛友汪修芬
- 关键词:金分离提纯回收
- 硫酸镁沉淀分离-硫氰酸盐萃取光度法测定铌钽中的微量钨被引量:2
- 1991年
- 本文提出用硫酸镁沉淀分离—硫氰酸盐萃取光度法测定铌钽中的微量钨,避免使用异臭的二硫酚试剂。改进了传统的硫氰酸盐的熔样方法,选用适宜的混合萃取剂,有效地消除了Nb、Ta、Mo等元素的影响,提高了方法的灵敏度,获得比较满意的效果。钨的测定下限为8×10^(-4)%,标准加料回收率为97~105%,变异系数为3.12~6.37%。
- 吴辛友
- 关键词:比色法铌钽钨硫酸镁硫氰酸盐
- 石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钯中痕量砷被引量:3
- 2000年
- 研究了石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钯中痕量砷的分析方法。考察了基体氯化钯的影响,选择了适宜的石墨炉升温程序;提出了用抗坏血酸基体改进剂,消除了基体的干扰。检出限可达5 μg/L,检测范围为2.5~50μg/g,标准加料回收率为96% ~102% 。RSD为7.4% (n= 8)。
- 吴辛友郑永章蔡绍勤佟玲李满芝
- 关键词:石墨炉原子吸收光谱法氯化钯砷