杨旸
- 作品数：16 被引量：61H指数：2
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- 氟化衍生-固相萃取对水中痕量膦酸的GC-MS检测
- 2017年
- 针对水中痕量(<1 mg/L)甲基膦酸类化合物进行了GC-MS定性分析检测研究。建立了固相萃取结合氟化物衍生的方法进行样品制备。采用600MHz核磁对氟化物衍生效率进行分析,衍生效率大于99%。采用气相色谱-电子轰击电离质谱(GC-EI/MS)、气相色谱-化学源负电离质谱(GC-NCI/MS)以及气相色谱-选择离子扫描质谱(GC-SIM-MS)分析方法对5种标准物质沙林、梭曼原体以及甲基膦酸异丙酯、甲基膦酸乙酯、甲基膦酸的衍生化产物进行了分析,检出限分别为10,50,0.2,0.1,0.05μg/L,方法的相对标准偏差小于7%。
- 李晓森杨旸吴姬娜梁龙辉邢中方李欣海刘石磊
- 关键词：固相萃取甲基膦酸
- 气相色谱/质谱法结合对大米中残留农药的分析被引量：2
- 2019年
- 针对大米中痕量有机磷和氨基甲酸酯类农药,采用气相色谱质谱-选择离子检测法对目标物进行检测。试验以异丙基二硫醚作为内标物,分别建立2种目标物的GC-MS (SIM)分析标准曲线, 2种农药的定量线性范围分别为40~1 500μg/L及35~1 500μg/L。对液液萃取与快速溶剂萃取-固相萃取法进行对比,并通过正交试验优化样品制备条件等。结果表明,液液萃取法回收率72%~88%(加标浓度60~500μg/kg),但是操作复杂耗时;快速溶剂萃取-固相萃取法能够同时处理多个样品,对大米中异丙威和乙硫磷的最低检测限分别为27μg/kg及28μg/kg,精密度(RSD)为2.9%~4.5%,加标回收率为92%~103%(加标浓度60~500μg/kg)。快速溶剂萃取-固相萃取法的检测结果重现性好、检测限低,适用有条件的实验室选择使用。
- 李晓森吴姬娜邢中方刘石磊陈博杨旸
- 关键词：快速溶剂萃取农药
- 3,4-二巯基甲苯衍生化法结合SPME/GC-MS技术分析尿样中超痕量氯乙烯基胂酸被引量：3
- 2016年
- 选取氯乙烯基胂酸(CVAOA)为生物标志物,建立了路易氏剂染毒尿样中超痕量CVAOA的分析方法。采用正交试验,优化了CVAOA的巯基化衍生方法,选取3,4-二巯基甲苯(DMT)作为衍生试剂,CVAOA与DMT的用量摩尔比为1∶1 000,常温衍生5 min,可达到最高的衍生效率;之后在优化的顶空-固相微萃取(HS-SPME)条件下富集纯化衍生产物CVAOA-DMT;使用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)进行定性定量分析。该方法在50.0 pg/m L^500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性(r2=0.998 5),相对标准偏差(RSD)小于10%,检出限可达7.6 pg/m L,定量下限为23 pg/m L。对低、中、高3种浓度的路易氏剂染毒尿样进行检测,回收率为97.6%~105%,RSD为4.4%~7.1%。该方法分析灵敏度高,具有良好的准确度、精密度和普及性,可被广泛推广和使用。
- 吴姬娜刘石磊杨旸梁龙辉刘景全
- 关键词：路易氏剂尿样超痕量
- 实验室安全的影响因素与保障体系被引量：46
- 2014年
- 为提高实验室尤其是化学实验室安全管理的水平,深入理解实验室安全管理的理论基础,完善实验室安全管理体系的构建,全面分析了实验室安全的影响因素与安全保障体系的构成。从人、物和环境三个方面,结合国内外高校化学实验室的安全管理的实例,具体讨论了人的安全意识、责任和知识,物的位置和状态,以及环境因素,对实验室安全的影响作用。阐述了构建安全体系的五个基本原理,以及安全管理、安全教育、安全技术三大实验室安全保障体系的基本构成。分析表明,实验室安全工作是一个庞大的系统工程,需要各方面的综合统筹,全员参与,多方投入,借鉴先进经验,不断研究改进。
- 黄桂兰刘景全刘石磊杨旸
- 关键词：实验室安全影响因素
- 基于巯基化衍生的气相色谱-质谱法测定有机相及水相中氯化氰被引量：2
- 2021年
- 氯化氰(ClCN)是常用的化工中间体,也是《禁止化学武器公约》附表颁布的化学毒剂之一。采用传统的比色法或气相色谱法对ClCN进行分析时,稳定性差且检出限高。研究建立了有机相及水相中ClCN的巯基化衍生过程及气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法。经比较后选择1-丁基硫醇作为衍生试剂,有机相中ClCN的衍生条件为衍生温度40℃,体系pH=9,反应时间10 min,反应结束后直接进行GC-MS分析。水相中ClCN的衍生条件与有机相相同,衍生完毕后进行顶空-固相微萃取(HS-SPME)。实验考察了萃取温度对萃取吸附效果的影响,确定最佳萃取温度为55℃。通过GC-EI/MS确认ClCN的巯基化衍生产物为硫氰酸丁酯,并对质谱图中主要的离子碎片进行结构确认。采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对硫氰酸丁酯裂解规律进行了分析。采用GC-MS/SIM对有机相及水相中的ClCN进行分析。方法学考察结果表明,ClCN在有机相(20~2000μg/L)及水相(20~1200μg/L)中相应的范围内线性关系良好(相关系数(R^(2))>0.99);在3个添加水平下有机相中CICN的回收率为87.3%~98.8%,不同的水相基质中CICN的回收率为97.6%~102.2%,RSD分别为2.1%~4.7%和2.8%~4.2%,衍生过程具有良好的专属性。采用禁止化学武器公约组织(OPCW)的水平考试空白有机样品(样品基质为正己烷)对研究方法进行验证,该方法能够成功检出目标物。该研究建立的巯基化衍生-气相色谱-质谱法灵敏度高,精密度好,能够为环境中ClCN的定性定量分析提供技术支持。
- 李晓森李晓森夏俊美袁铃杨旸
- 关键词：气相色谱-质谱顶空-固相微萃取氯化氰
- 正交分析法在5种化武相关化合物硅烷化衍生方面的应用
- 2022年
- 以500,50和5μg/mL的甲基膦酸乙酯(EMPA)、甲基膦酸异丙酯(IMPA)、甲基膦酸(MPA)、甲基膦酸频哪酯(PMPA)、硫二甘醇(TDG)为研究对象,以气相色谱-质谱为检测手段,使用正交分析法对衍生时间、衍生温度和衍生试剂用量3个因素之间的交互作用及对衍生效果的影响进行了研究。在所选水平范围内,3个因素不存在交互关系;对于EMPA,IMPA,MPA,PMPA,衍生试剂用量影响>衍生时间影响>衍生温度影响,对于TDG,衍生试剂用量影响>衍生温度影响>衍生时间影响;在3个浓度条件下,衍生温度对于5种化合物的衍生效果没有显著影响;在5μg/mL质量浓度条件下,衍生温度、衍生时间、衍生试剂用量对5种化合物的衍生效果皆没有显著影响。
- 邢中方袁铃杨旸杨旸于惠兰刘石磊
- 关键词：正交质谱
- 巯基化衍生结合分散液相微萃取-气相色谱/串联质谱-选择反应监测技术测定尿样中超痕量氯乙烯基胂酸被引量：2
- 2016年
- 目的建立路易氏剂染毒尿样中超痕量氯乙烯基胂酸(CVAOA)的分析检测方法。方法采用正交实验,优化分散液相微萃取(DLPME)条件,优化结果为:将250μl甲醇(分散溶剂)、250μl乙酸乙酯(萃取溶剂)、3,4-二巯基甲苯(DMT)(衍生试剂,用量满足摩尔比CVAOA∶DMT=1∶100)混合液,加入到p H=1的1 ml尿样中,90℃衍生并萃取60 min,使用气相色谱/串联质谱-选择反应监测模式〔GC/MS/MS(SRM)〕对衍生产物进行定性定量分析。结果本法在50 pg/ml^1μg/ml浓度范围内呈现良好的线性(r2=0.9999),相对标准偏差(RSD)<10%,检出限可达18 pg/ml,定量限为56 pg/ml,远低于已报道的DLPME分析方法。对低、中、高3种浓度(0.5、5和50 ng/ml)的路易氏剂染毒尿样进行检测,准确度为98.2%~104%,RSD为6.9%~8.9%。结论本文所建方法灵敏度高,专属性好,准确度和精密度良好,且操作简单,适用于真实染毒样品分析。
- 吴姬娜刘石磊杨旸梁龙辉刘景全
- 关键词：路易氏剂分散液相微萃取尿样
- 有机磷神经性毒剂中毒溯源现场快速检测技术研究进展被引量：2
- 2022年
- 有机磷神经性毒剂(OPNA)是一类速杀性化学战剂,人员中毒后通过溯源检测来确定OPNA种类和剂量对于毒剂使用指证和人员救治非常重要。当前大部分溯源检测方法灵敏度高、特异性好,但因依赖大型设备限于实验室,不便于现场检测。随着现场快速检测(POCT)技术的发展和新识别分子的开发,大量OPNA中毒溯源现场检测技术被建立和应用。本文主要基于胆碱酯酶活性抑制、特异性识别和直接生化反应原理从3方面分析总结了OPNA中毒溯源POCT技术的研究进展和应用,展望了其未来发展趋势。
- 吕巧于惠兰于惠兰江沛玉杨旸刘昌财
- 关键词：生物标志物胆碱酯酶
- 气相色谱-三重四极杆串联质谱检测尿样中芥子气代谢产物硫二甘醇亚砜被引量：2
- 2017年
- 目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气相色谱-三重四极杆串联质谱检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固相萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2 min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z 531→241、m/z 317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0 ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。
- 杨旸周世坤张兰波袁铃李晓森刘石磊
- 关键词：芥子气
- 生物医学样品中路易氏剂分析检测方法研究进展
- 综述了生物医学样品中路易氏剂代谢产物分析方法的研究现状,重点总结了路易氏剂染毒生物医学样品中标志物、样品制备和仪器分析方法的研究进展.路易氏剂染毒生物标志物主要包括游离和加合代谢产物两种,分析过程主要是对选定的生物标志物...
- 吴姬娜刘石磊杨旸周世坤刘景全
- 关键词：路易氏剂代谢产物
- 文献传递
