武晓剑
- 作品数:11 被引量:39H指数:4
- 供职机构:上海应用技术学院更多>>
- 发文基金:国家质检公益性行业科研专项上海市教委科研基金更多>>
- 相关领域:理学化学工程轻工技术与工程农业科学更多>>
- 高效液相色谱法同时测定化妆品中的5种性激素被引量:17
- 2008年
- 建立了同时测定化妆品中雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、甲基睾丸酮、黄体酮5种性激素的高效液相色谱检测方法。通过考察不同提取剂的选择,确定了以甲醇溶解试样,超声提取后经滤膜过滤的前处理方法。考察了不同流动相组成、检测波长及不同流速对5种目标物检测结果的影响,优化的色谱柱条件为:色谱柱Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相V(甲醇):V(水)=75:25;检测波长230nm;流速1.0mL/min;进样量10μL。在线性范围5~100mg/L内,平均回收率为95.2%~99.6%;相对标准偏差为0.5%~3.0%;检出限为0.2~0.6ng。通过实际样品分析,证明了该方法操作简便、快捷,检测准确,能够同时检测化妆品中5种性激素的含量。
- 王丽芳李琼姜佩华武晓剑
- 关键词:化妆品高效液相色谱法性激素
- 高效液相色谱法同时检测化妆品中两种亚硝基物质
- 2013年
- 建立了同时测定化妆品中4-亚硝基苯酚和1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍两种亚硝基类禁用物质的高效液相色谱方法。化妆品样品经溶剂超声提取,经Fortis-C18柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,保留时间定性,外标法定量。实验结果表明:该方法在0.5~10μg/mL浓度范围内,两种物质均具有良好的线性响应,方法对4-亚硝基苯酚和1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍的检出限均为20ng/g,在三个添加水平下的平均回收率分别在94.14%~102.8%和96.3%~104.1%之间,相对标准偏差(RSD)均<3.5%。
- 闫俊秀李琼武晓剑崔俭杰
- 关键词:化妆品高效液相色谱法
- 氢化物-原子荧光法测定反应香精中的汞
- 2008年
- 建立了用氢化物原子荧光法测定反应香精中的重金属汞,考察了前处理方法和原子荧光仪器对实验结果的影响,最后确定了消解试剂为6:2的硝酸和双氧水,微波消解最高温度为210℃,消解时间为25min;原子荧光的还原剂为20g/L的硼氢化钾,载流液为5%的盐酸。用以上最优化条件对反应香精进行测定,得到汞的回收率范围为99.2%~110.0%。
- 武晓剑李琼费玠王丽芳
- 关键词:汞
- 反应香精分析与标准制定基础研究
- 本论文主要是按照标准的检测项目及检验步骤,首先采用相关国家标准对反应香精物性常数进行测定,然后对现行行业标准中未涉及的有害物质进行检测方法开发,以及对检测方法的不确定度进行评估。
引言部分主要是反应香精及论文涉...
- 武晓剑
- 文献传递
- 1,6-己二醛合成工艺研究被引量:4
- 2006年
- 根据环己烯分子结构特点及相关反应的基础理论,提出在甲酸作为载氧剂的条件下,以过氧化氢氧化环己烯制备反式-1,2-环己二醇的工艺路线;并使用高碘酸钠/硅胶体系氧化反式-1,2-环己二醇制备1,6-己二醛。通过单因素实验法对在合成过程中的物料配比、反应温度、反应时间、重结晶方法等诸多因素对反应的影响进行考察。以气相色谱对产品纯度进行分析,得出反式-1,2-环己二醇及1,6-己二醛的纯度分别为98.93%和99.97%,并利用GC、红外光谱、核磁共振等分析方法对其产品化学结构进行确认。
- 武晓剑李琼陈梦然毛海舫
- 关键词:环己烯过氧化氢
- 高效液相色谱检测反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶(PhIP)方法研究被引量:2
- 2009年
- 建立了用高效液相色谱快速检测反应香精中2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶的方法。反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶用二甲基甲酰胺直接超声振荡提取;高效液相色谱的色谱柱为Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为V(二甲基甲酰胺)∶V(甲醇)∶V(水)=8∶50∶42;流速为0.5mL/min;光电二极管阵列检测器检测波长为UV-327nm。10种反应香精中均未检出该种物质,回收率为78.9%~85.9%,检出限为19.2ng/mL。
- 武晓剑李琼
- 关键词:高效液相色谱
- 高效液相色谱法测定反应香精中的3,4-苯并芘被引量:7
- 2008年
- 建立高效液相色谱测定反应香精中3,4-苯并芘的方法,考察前处理方法及色谱条件对实验回收率的影响,确定了C18固相萃取柱为前处理工艺,萃取剂为甲醇,色谱流动相为甲醇∶水=901∶0,流速为1.0 mL/min,DAD检测波长为UV-290 nm。测定反应样品不含3,4-苯并芘,加标实验回收率为76.66%~79.44%,相对平均偏差为1.28%。
- 武晓剑李琼费玠王丽芳
- 关键词:高效液相色谱3,4-苯并芘
- 氢化物发生-原子荧光光谱测定反应香精中的砷和汞被引量:7
- 2008年
- 建立了用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定反应香精中的汞和砷。考察了样品前处理方法和仪器参数对实验结果的影响。实验确定反应香精样品的微波消解试剂为硝酸:过氧化氢=6:2(V/V)、最高消解温度为210℃、消解时间为25min为最佳前处理条件;原子荧光的还原剂为20g/L硼氢化钾,载流液为5%盐酸。方法测定汞的回收率为99.2%~110.0%,砷的回收率为96.5%~113.1%。在最优化的条件下对9种反应香精样品进行测定,其中砷和汞的含量均未超过国家标准。
- 武晓剑李琼费玠王丽芳
- 关键词:汞砷
- 两种油脂短期内对皮肤水分及经表失水率的影响差异
- 该研究诣在考察植物油和矿物油对皮肤水分含量和经表皮失水率的影响差异.通过让志愿者分别在左右手臂上使用含植物油和矿物油的膏霜样品,用多探头皮肤测试系统MPA9的CM825水分含量探头和TM300经表皮失水率测试探头测量左右...
- 余慧李琼张婉萍武晓剑崔俭杰郑芸芸
- 关键词:植物油矿物油水分含量
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- 化妆品中2种限用呫吨染料的高效液相色谱检测被引量:2
- 2012年
- 建立了化妆品种中2种限用呫吨染料酸性黄73和溶剂橙16的高效液相色谱/二极管阵列检测器检测方法。在ODS C18反相色谱柱上,流动相为0.1 mol/L乙酸铵-甲醇-乙腈(体积比为65:17.5:17.5)等度洗脱,检测波长为492 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min。以保留时间定性,外标法定量。在5~500μg/mL范围内,酸性黄73和溶剂橙16的质量浓度与各自相应的峰面积呈现良好的线性关系,仪器检出限均为0.5μg/mL。样品前处理方法采用甲醇作溶剂超声提取,酸性黄73和溶剂橙16的加标回收率分别在91.2%~106.2%和93.2%~101.5%范围内。
- 马艳凤李琼武晓剑崔俭杰
- 关键词:化妆品高效液相色谱