邓鸣
- 作品数：4 被引量：14H指数：2
- 供职机构：中国药科大学更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 疏风活络丸质量标准研究被引量：1
- 2008年
- 目的:提高疏风活络丸的质量标准;方法:采用显微法鉴别虎杖、木瓜、菝葜、甘草和麻黄;薄层色谱法鉴别麻黄和马钱子;HPLC法测定马钱子中马钱子碱和士的宁的含量,色谱条件:以C18柱分离,柱温35℃,乙腈-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH至2.8)(21∶79)为流动相;检测波长为260nm,流速1.0mL.min-1。结果:定性鉴别方法简单专属;定量分析方法准确可靠,平均回收率马钱子碱为98.50%(RSD=3.53%,n=6),士的宁为103.65%(RSD=3.23%,n=6),中间精密度RSD分别为3.17%和3.14%(n=15),柱间耐用性RSD分别为3.78%和1.43%(n=3)。结论:所建立的标准可操作性强、质量可控。
- 郭青陈询邓鸣
- 关键词：HPLC马钱子碱
- 采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量被引量：5
- 2008年
- 目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。
- 郭青邓鸣宁青余伯阳
- 关键词：复心片
- 固相萃取-毛细管气相色谱法测定黄芪中多种有机氯农药残留量
- 目的:建立黄芪中20种有机氯农药残留量的固相萃取--毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。方法:样品以乙酸乙酯超声波提取,弗罗里硅土固相萃取快速净化提取物。采用DB-1701与DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-...
- 邓鸣郭青王佳静伍乃英王玉
- 关键词：毛细管气相色谱法固相萃取
- 文献传递
- 固相萃取-毛细管气相色谱法测定黄芪中多种有机氯农药残留量被引量：8
- 2007年
- 目的:建立黄芪中20种有机氯农药残留量的固相萃取——毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以乙酸乙酯超声波提取,弗罗里硅土固相萃取快速净化提取物。采用 DB-1701与 DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 检测黄芪药材中20种有机氯农药的残留量。以保留时间定性,标准曲线定量。结果:20种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。最小检测量为0.020～0.299ng·mL^(-1),农药的三个水平添加回收率都在74%～110%之间,相对标准偏差在3.5%～15%之间。结论:该法简便快速、灵敏准确,可用于各类中草药有机氯农药残留量测定。
- 邓鸣郭青王佳静伍乃英王玉
- 关键词：毛细管气相色谱法固相萃取
