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乙腈-NaCl-H_2O双水相萃取ICP-AES测定食盐中的铜和铅被引量：1: 2013年; 研究了乙腈-NaCl-H2O双水相体系的分相条件及在吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)做络合剂时对铜和铅的萃取行为,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)建立了一种测定食盐中铜和铅的方法.该方法在萃取Cu和Pb的同时去除了大量的NaCl基体,从而在ICP-AES测定食盐中痕量Cu、Pb时,去除了高盐的基体干扰.实验中铜和铅的平均回收率分别可以达到106.0%和96.2%,RSD为0.76%和0.83%,计算得出检出限分别为5.0×10-4mg.kg-1和2.3×10-2mg.kg-1,结果令人满意.该方法为高盐样品中金属离子的检测提供了一种新思路.; 高福凯贾风燕陈璐思李桂芝刘振波刘永明; 关键词：双水相食盐铜铅

亲和提取技术在检测水产品中抗生素残留的研究与应用: 水产品中抗生素残留已经威胁到公众的食品安全和身体健康。抗生素残留的检测方法有很多种,其中最为常用的方法有是微生物鉴定法、高效液相色谱法(HPLC-UV,HPLC-FLD)和高效液相色谱质谱联用法(HPLC-MSD)等,可...; 高福凯; 关键词：抗生素残留水产品; 文献传递

柠檬酸水溶液生物亲和萃取-高效液相色谱法检测鱼肉样品中喹诺酮类药物残留被引量：15: 2013年; 用瑞利散射光谱法研究了鱼血清蛋白在不同浓度有机弱酸水溶液中的变性情况，并结合液相色谱法讨论了鱼肉样品中主要基体蛋白质与鱼油对喹诺酮类药物（QNs）残留提取的影响。研究表明，0．5mol／L柠檬酸水溶液可引起蛋白质缓慢且完全变性，导致蛋白质与QNs络合物离解，释放结合的药物。本研究以柠檬酸水溶液为生物亲和提取液，发展了一种高效样品前处理方法，结合高效液相色谱法测定了鱼肉中QNs残留。样品前处理过程为：称取适量匀浆后的鱼肉样品于聚四氟乙烯管中，以0．5mol／L柠檬酸水溶液提取QNs残留2次，分别取2mL提取液加入PSA和CleanertNH，混合颗粒吸附剂进行净化。本方法用于测定鱼肉样品中的依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星和加替沙星，回收率为82．0％～95．2％，RSD为1．9％～5．8％，检出限为0．0055～0．016mg／kg。方法步骤简单、快速、可靠、环境友好。; 李桂芝高福凯张兴梅刘永明; 关键词：喹诺酮类药物高效液相色谱柠檬酸蛋白质变性

四环素类药物在水产品中的存在形态研究及其分析应用被引量：9: 2013年; 采用紫外分光光度法研究了四环素类药物(Tetracyclines,TCs)在不同pH条件下分子结构的变化,用分子荧光法、高效液相色谱法(HPLC)探讨了TCs在蛋白质基体中的存在形态,同时讨论了蛋白质对提取水产品样品中TCs残留的影响。结果表明,TCs与蛋白质有较强结合作用;适当浓度的(NH4)2SO4与HPLC流动相(甲醇-乙腈-0.02 mol/L草酸混合溶液,20∶20∶60,V/V)混合提取液可引起蛋白质缓慢且完全变性,导致蛋白质与TCs络合物离解,释放结合的药物,从而提高蛋白质样品中TCs残留提取的效率。本方法用于测定水产品中的土霉素、四环素、金霉素和强力霉素,测定回收率为88.2%～95.4%,RSD为1.3%～4.9%,检出限为14.8～39.2 ng/g。本方法操作步骤简单、快速、可靠。; 高福凯陈璐思刘永明刘振波李桂芝; 关键词：四环素类药物水产品高效液相色谱样品前处理蛋白质变性

高效液相色谱测定鱼中磺胺类抗生素前处理方法优化被引量：3: 2013年; 利用荧光猝灭法研究6种磺胺类抗生素(Sulfonamides,SAs)及磺胺增效剂甲氧苄胺嘧啶(Trimethoprim,TMP)与鱼血清白蛋白的结合作用,同时用高效液相色谱法详细讨论了蛋白质对提取鱼肉样品中SAs及TMP残留的影响。结果表明,SAs及TMP与蛋白质有较强结合作用,体积分数为80%的四氢呋喃水溶液可引起蛋白质缓慢变性、伸展,充分离解与其结合的SAs及TMP残留。四氢呋喃水溶液萃取液中加入磷酸氢二钾,可形成四氢呋喃-无机盐-水的双水相体系,脂溶性的SAs及TMP可进入双水相体系上相,实现药物残留的高效萃取。由于四氢呋喃水溶液的极性较大,萃取液中的脂溶性杂质比常用的疏水溶剂液液萃取体系中少,因此,可以大大简化净化步骤。该方法用于鱼肉中6种SAs及TMP的快速测定,取得满意结果。回收率为80.9%～95.1%,相对标准偏差为1.9%～5.9%,检出限为6.3～23.7ng/g。; 李桂芝高福凯邓巧巧刘永明; 关键词：磺胺类抗生素双水相四氢呋喃高效液相色谱

四环素在水产品中的存在形态研究及其分析应用: 本文用紫外分光光度法研究了四环素在不同pH条件下分子结构的变化,用分子荧光法、高效液相色谱法探讨了四环素类药物(TCs)在蛋白质基体中的存在形态,同时本文研究了蛋白质对水产品样品中提取TCs残留的影响.结果表明,四环素与...; Gao Fukai高福凯Chen Lusi陈璐思Liu Yongming刘永明Liu Zhenbo刘振波Li Guizhi李桂芝; 关键词：水产品高效液相色谱形态分析; 文献传递

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高福凯