吴俐勤
- 作品数:59 被引量:421H指数:12
- 供职机构:浙江省农业科学院更多>>
- 发文基金:浙江省科技攻关计划杭州市科技发展计划项目浙江省分析测试基金更多>>
- 相关领域:农业科学理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中吡喹酮和克螨特被引量:5
- 2011年
- 鱼肉样品(2.0g)按基质固相分散萃取法与10mL乙腈以6 000r.min-1转速匀浆1min,随即与4g无水硫酸镁和1.5g氯化钠混合,并以5 000r.min-1转速离心3min,移取上清液1mL,与N-丙基乙二胺和C18粉末各50mg混匀,以10 000r.min-1转速离心3min。取上清液0.5mL与0.5mL水混合,按仪器工作条件进行高效液相色谱-串联质谱法分析。于3种鱼肉样品的基质中分别加入3个浓度水平的混合标准溶液按试验方法做回收试验。测得吡喹酮的回收率在83.7%~93.2%之间,克螨特的回收率在85.2%~92.8%之间,两者测定值的相对标准偏差(n=5)依次在3.7%~9.3%和2.1%~9.6%之间。方法的检出限(3S/N)均为0.3μg.kg-1。
- 陈志民钱鸣蓉李锐方丽珍吴俐勤
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法吡喹酮克螨特鱼肉
- 杀螨脒在茶叶和土壤中的残留
- 1993年
- 本文继杀螨脒全量残留之后,研究了杀螨脒本体在鲜茶、成茶、茶园土壤中的消解动态和生产性茶园的残留量,并与全量残留进行了比较。其结果:残留半衰期,鲜叶平均为3天(2.9~3.1天),成茶为3.2天(2.9~3.8天),比全量残留稍短(全量残留半衰期分别为3.6天和4天);喷施1000倍药液一次,间隔15天采制的成茶残留量为0.2毫克/公斤(0.14~0.54毫克/公斤),仅为全量残留的四分之一左右(全量残留平均为1.15毫克/公斤。如按2毫克/公斤的最大残留限量标准街量,则安全使用间隔期为7天,比全量残留短8天。
- 邬冬青林如霓陈定花于志光吴俐勤严巍
- 关键词:杀螨脒茶叶土壤
- 气相色谱法检测蜂胶中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留被引量:3
- 2009年
- [目的]建立蜂胶中氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留的测定方法。[方法]以石油醚为溶剂提取样品,采用凝胶渗透色谱法净化样品,采用气相色谱法测定氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留。[结果]匀浆提取的提取效果远远好于震荡提取的提取效果。石油醚的提取效果比石油醚-丙酮混合液的提取效果好。与丙酮-石油醚(9:1)和石油醚-乙酸乙酯(95:5)相比,石油醚-乙酸乙酯(98:2)的净化效果最理想。氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯的回收率均在69.0%~96.4%,相对标准偏差均在1.27%~7.69%,表明该方法的准确度和精密度均能达到残留分析的要求。氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯的检测限均为0.05mg/kg。[结论]该方法可以有效监控蜂胶中相应药物的残留,提高国产蜂胶的品质和国际竞争力。
- 王祥云章虎罗志强李文丹吴俐勤
- 关键词:蜂胶凝胶渗透色谱气相色谱
- 高效液相色谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留量被引量:9
- 2008年
- 试样中残留磺胺药物用乙腈提取并经正己烷萃取和通过碱性氧化铝层析柱进行净化。所得乙腈-水(30+70)洗脱液用于高效液相色谱法测定。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm)作固定相,以乙腈(A)及乙腈+乙酸+水(20+1+79)的混合液(B)按不同比例混合液作流动相进行梯度淋洗使5种磺胺药物分离,最后在270nm波长处作紫外检测,所测定的磺胺药物的质量浓度与其峰面积之间在0.05~1.00mg·L^-1范围内呈线性关系。方法的测定下限(S/N=10)为0.04mg·kg^-1,以猪肉样品为基体加入3种药物的标准溶液进行回收试验,测得回收率在73.65%~93.45%之间。
- 何红梅吴俐勤章虎
- 关键词:高效液相色谱法动物源食品残留量
- 气相色谱法测定番茄、黄瓜中醚菌酯和肟菌酯残留被引量:13
- 2008年
- 建立了一种同时测定番茄、黄瓜中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法。以乙腈高速匀浆提取、盐析后,再经氟罗里硅土柱层析,净化效果显著。采用气相色谱一电子捕获检测器对待测组份进行了分离和测定。实验证明,添加浓度在0.01、0.05和0.2mg/kg时,番茄、黄瓜中醚菌酯和肟菌酯添加回收率在80.2%~103%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于10%,醚菌酯和肟菌酯在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。
- 章虎叶蓓蓓王祥云陈存吴俐勤
- 关键词:醚菌酯肟菌酯气相色谱
- 毒死蜱D_(10)溶液标准物质的制备及定值
- 2016年
- 介绍毒死蜱D_(10)溶液标准物质的制备及定值方法。采用稳定同位素标记物毒死蜱D_(10)为原料,丙酮为溶剂,经定量称取和定体积溶解,制备了质量浓度为100 mg/L的毒死蜱D_(10)溶液标准物质。分别用F检验法和直线拟合法对制得的毒死蜱D_(10)溶液标准物质进行均匀性和稳定性验证,结果表明,研制的标准物质均匀性良好,在20℃,4℃,–25℃下可稳定存放半年,定值结果的扩展不确定度为1.6 mg/L(k=2)。
- 周靓静申雪丽徐杰倪晓蕾莫卫民吴俐勤
- 关键词:定值不确定度
- 兽用磺胺间甲氧嘧啶-环丙沙星-磷霉素联合注射液及其制备方法
- 本发明公开了兽用磺胺间甲氧嘧啶-环丙沙星-磷霉素联合注射液及其制备方法。每100mL兽用磺胺间甲氧嘧啶-环丙沙星-磷霉素联合注射液包括以下组分:磺胺间甲氧嘧啶钠5-15g、环丙沙星1-5g、磷霉素钠0.1-0.5g、止痛...
- 张巧艳钱鸣蓉吴俐勤周育李锐汪建妹吉小凤
- 文献传递
- 苄嘧磺隆在水稻上的残留降解研究被引量:12
- 2000年
- 报道了苄嘧磺隆在水稻上的残留量分析方法。样品经提取、液 液分配、C 18小柱净化 ,添加浓度 0 .0 1~ 2 .0 0mg/kg ,回收率可达到 73.5%~ 96.3%。北京、杭州两地的试验结果表明 :①残留消解半衰期 ,田水为 3.0~ 3.5d ,植株为 6.8~ 8.1d ,土壤为 17.6~ 2 2 .1d。② 30 %威农可湿性粉剂每 666.7m2 有效量 5.0~ 7.5g施用 ,糙米、谷壳、土壤、植株中的残留量≤ 0 .0 3mg/kg。
- 吴俐勤胡莲英徐浩朱亚红
- 关键词:苄嘧磺隆残留量半衰期除草剂水稻
- 液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB_1和FB_2及其水解代谢物被引量:11
- 2012年
- 建立了MAX混合阴离子固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB1和FB2及其水解代谢产物HFB1和HFB2的方法。牛奶样品经水稀释后,经MAX柱直接净化,甲醇洗脱得到FB1和FB2,经液相色谱-串联质谱负离子扫描测定,1%乙酸甲醇洗脱得到HFB1和HFB2,经液相色谱-串联质谱正离子扫描测定。结果表明,添加浓度为0.l~5.0μg/L,牛奶中FB1和FB2及其水解代谢产物的回收率为76.4%~92.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为5.9%~12.5%;方法检出限(LOD)均为0.03μg/L;定量限(LOQ)均为0.1μg/L。本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好。
- 钱鸣蓉吴俐勤章虎刘飞李锐陈志民方丽珍
- 关键词:牛奶伏马菌素液相色谱-串联质谱
- 丝状真菌蛋白质组分析方法的建立被引量:2
- 2012年
- 旨在建立丝状真菌蛋白质组的分析方法,对丝状真菌蛋质白学进行初步探索。使用液氮冷冻研磨、蜗牛酶消化、尿素裂解、硫酸铵沉淀预分级和二维液相色谱分离相结合的蛋白质组研究方法进行丝状真菌的蛋白质组分析;建立的丝状真菌蛋白提取分级分离方法有效的提高了蛋白的分离效率和提取数量,可以应用在丝状真菌蛋白质组研究中,共鉴定了396个蛋白,包括了参与各种细胞生理过程的蛋白,为进一步开展丝状真菌蛋白质组的研究打下了良好的基础。研究中建立的蜗牛酶消化破壁、尿素裂解的蛋白提取方法,可以显著提高丝状真菌胞浆蛋白的鉴定数量,特别是对于那些功能重要但丰度低的蛋白,适合于丝状真菌蛋白质组的研究。
- 李锐贺亮吴俐勤
- 关键词:丝状真菌蜗牛酶蛋白质组