张欣
- 作品数：11 被引量：51H指数：4
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- 微色谱柱分离-原子荧光光谱法测定矿石矿物中硒被引量：3
- 2017年
- 建立了适用于多金属矿石及矿物中痕量Se的分离和测定方法。样品经HNO3-HFHClO_4分解,HCl提取,最后定容为<3%HCl介质溶液。在负压条件下,分取部分试液通过内径3mm的微型阳离子色谱柱,Cu,Pb,Zn,Co,Ni等阳离子被吸附,以阴离子形式存在的Se流经柱床,从而实现Se与大量共存阳离子的有效分离。整个分离过程仅需几分钟,柱体对Cu,Pb,Zn,Co,Ni等离子的吸附容量可达15~90mg,使用后的柱子用1~2mLHCl(1+1)淋洗后即可再生。将过柱溶液用原子荧光光谱法测定即可得到Se的含量。对多种金属矿石矿物标准物质进行了分析,结果相符。适用于富含Cu,Pb,Zn,Co,Ni等多金属矿石及矿物中微量Se的准确测定,方法检出限为0.02μg/g。
- 张欣孙红宾许俊玉范凡龚治湘马生凤
- 关键词：硒矿石矿物原子荧光光谱法
- 浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定环境样品中的痕量铂钯被引量：5
- 2012年
- 建立了浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定环境样品中痕量铂钯的新方法。以2-巯基苯并噻唑(2-MBT)为络合剂,在1 mol/L的HCl介质中,用非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)浊点萃取样品溶液中痕量铂钯。考察了溶液酸度、2-MBT用量、表面活性剂用量、萃取时间、平衡温度、SnCl2加入量、干扰离子等条件对浊点萃取效率的影响。在优化条件下,该方法对铂钯的萃取率在95%以上,方法检出限Pt为0.22 ng/g,Pd为0.17 ng/g。对水体、土壤及街尘等样品中的铂钯含量进行了测定。
- 张欣刘崴李冰胡俊栋
- 关键词：浊点萃取环境样品电感耦合等离子体质谱法
- 酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定煤系样品中稀土元素的方法研究被引量：3
- 2023年
- 煤和含煤岩系在特定地质条件下可以富集稀土等金属元素。煤及矸石燃烧后产生的飞灰,其金属元素富集度更高,有望成为稀土等关键矿产的替代来源之一。针对煤系样品有机物含量高、基体组成复杂等问题,本文通过溶样方式、消解酸体系、浸提液、质谱干扰及扣除等条件实验研究,利用高压密闭酸溶法和半密闭酸溶法建立了分别适用于煤和煤系样品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。结果表明,硝酸-氢氟酸高压密闭酸溶法能够实现煤中稀土元素的准确测定,但对煤飞灰和煤矸石的稀土元素回收率不稳定,不同样品稀土回收率在37%~123%之间。在原有消解酸体系中,加入硫酸和高氯酸或改用盐酸复溶,均不能有效地提高稀土元素的回收率。五酸半密闭酸溶可以实现煤飞灰、煤矸石等煤系样品中稀土元素的完全分解。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术对煤系样品中元素的赋存状态进行了初步解析,揭示了高铝矿物是造成煤矸石等煤系样品中稀土元素溶出率低的主要原因,为实验方案的制定和优化提供了理论依据。利用标准物质和实际样品开展了方法验证,所建方法具有良好的精密度(相对标准偏差为0.05%~9.98%)和正确度(相对误差为-10.2%~7.62%),检出限低,可以实现煤系样品中稀土元素的多元素准确测定,适用于大批量样品中稀土元素的分析测试。
- 张欣孙红宾安子怡秦婧赵九江于汀汀王蕾
- 关键词：煤飞灰电感耦合等离子体质谱法
- 锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中铂族元素被引量：15
- 2011年
- 锍镍试金常用于富集常规地质样品中的铂族元素(PGEs);而用于富集硫铁矿中的PGEs鲜有报道。硫铁矿中硫和铁的含量较高,采用常规的试金配方不能得到较好的锍扣,影响下一步样品的溶解和过滤。本文对锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中PGEs的流程进行改进。针对硫铁矿中硫和铁含量高的特点,在不减少称样量的情况下,调整常规锍镍试金中的试剂配方,获得了理想的锍扣和熔渣,使锍扣富集PGEs的能力达到最佳,且避免了由于反应时间过长而造成PGEs损失。同时利用硫化铁易剥落和粉化的特点,省去了锍扣的机械粉碎工序,简化了流程,避免了碎扣时的机械损失和样品间可能的交叉污染。结果表明,高含量的铁对PGEs的测定无显著影响。加标回收试验显示PGEs全流程回收率大于94%。按10 g取样量计算,方法检出限分别为Ru 0.018 ng/g,Rh 0.017ng/g,Pd 0.18 ng/g,Os 0.019 ng/g,Ir 0.013 ng/g,Pt 0.11 ng/g。实际样品分析和加标回收试验表明,改进后的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱测定流程可以满足大多数硫铁矿中PGEs的测定要求。
- 赵素利张欣李曼温宏利屈文俊曹亚萍李超
- 关键词：铂族元素硫铁矿电感耦合等离子体质谱法
- 断续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定地质样品中的硒被引量：4
- 2016年
- 将国产MCA-202型氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用,建立了断续流动氢化物发生-原子吸收光谱测定地质样品中硒(Se)的方法。利用HNO3-HF-HCl O4-HCl混合酸体系溶解样品,视样品基体不同加入适量铁盐或直接测定。在最佳硼氢化钾浓度为10 g/L、载气流量为0.8 L/min、盐酸溶液浓度为3 mol/L、乙炔和空气流量分别为1.50、6.00 L/min的条件下,对土壤、岩石、沉积物及矿物矿石等多种国家标准物质进行了分析,结果表明能够满足地质矿产实验室质量管理规范的要求。本方法灵敏度高,测定速度快,记忆效应小,抗干扰能力强,方法检出限为0.30 ng/m L,精密度(RSD,n=11)为4.63%。可广泛用于复杂基体地质样品中Se的分析测定。
- 张欣许俊玉范凡孙红宾温宏利屈文俊
- 关键词：硒地质样品
- 浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量铂与钯被引量：3
- 2013年
- 建立了浊点萃取电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中痕量铂与钯的方法,方法检出限分别为0.17 ng/g和0.10 ng/g,样品加标回收率在85%～110%之间。利用建立的方法对采自北京环路旁的植物样品进行了测定,铂与钯含量范围分别为0.35～5.35 ng/g和1.95～10.85 ng/g,钯的含量普遍高于铂的含量。
- 刘崴张欣李冰胡俊栋杨红霞黄中起
- 关键词：浊点萃取植物电感耦合等离子体质谱法铂钯
- 流动注射法测定咸水和半咸水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮被引量：3
- 2023年
- 咸水、半咸水资源广布,是干旱、半干旱地区重要的替代水资源和锂、钾盐等国家战略性矿产资源的重要来源。对咸水、半咸水中硝酸盐和亚硝酸盐等关键指标进行监控,是实现水资源综合利用的重要前提。流动注射法集采样、富集、分离、检测于一体,能够实现在线检测分析,近年来被广泛应用于淡水和海水分析,但对盐度更高的咸水类样品,该法尚未开展深入研究。本文利用全自动流动注射分析仪,建立了适用于咸水和半咸水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的分析测定方法。通过仪器工作参数、显色剂浓度和介质、缓冲溶液中氯化铵浓度和pH值等实验条件优化,确定了方法最佳试验参数。用纯水作载流,可以实现盐度为0~5%范围水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的准确测定。对于盐度大于5%的卤水样品,需采用载流盐度匹配的方式改善样品回收率,使该法对盐度的耐受范围扩展至24%左右。本法对硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的检出限分别为0.002mg/L、0.001mg/L,测定范围分别为0~2.00mg/L、0~1.00mg/L。通过国家标准物质和实际样品分析表明,该法具有良好的精密度和正确度,自动化程度高,分析周期短,适用于大批量样品的分析测试。
- 孙红宾臧慧媛张欣朱云王蕾
- 关键词：咸水半咸水流动注射法硝酸盐氮亚硝酸盐氮
- 锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铂族元素
- 锍镍试金-等离子体质谱法由于能同时富集所有的铂族元素，具有取样量大、检出限低、灵敏度高等诸多优点受到人们的广泛关注，并被越来越多的实验室采用作为PGEs的常规分析方法。但笔者在不同地质样品的各种方法实践中总结出以下问题仍...
- 张欣
- 关键词：地球化学铂族元素检出限
- 电感耦合等离子质谱同时测定地下水中的溴及碘被引量：1
- 2023年
- 现有的国家标准及行业标准方法测定水中溴及碘均较繁琐、效率低,且结果是某一形态溴或碘含量,不同方法得到的结果存在差异,建立一个简单快速测定地下水中溴量及碘量的方法非常重要。在优化仪器参数下,建立了电感耦合等离子体质谱同时测定地下水样品中溴含量及碘含量的方法,研究了测定中钾对溴的干扰因素,并对比讨论了不同实验条件下的结果,以及pH对样品测定的影响。最终确定水介质的Re元素作内标,定量限均为1.01μg/L,精度为2.80%,用国家标准物质验证了该方法的准确度,测定实际地下水样品加标回收率均为85%~110%,可用于无有机污染的地下水等环境水质检测。
- 于汀汀马生凤王蕾张欣
- 关键词：地下水溴含量碘含量电感耦合等离子体质谱
- 锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中的铂族元素被引量：21
- 2011年
- 黑色页岩中碳、硫、镍等元素的含量很高,按照常规的锍镍试金熔剂配方不能形成较好的锍扣,影响铂族元素准确定值。本文通过调整试剂配方、优化操作流程等方式建立了黑色页岩中铂族元素的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。结果表明,加入适量硝酸钾可以将铂族元素回收率提高了大约10%。用盐酸溶解锍扣之后,溶液中仍然存在大量黑色沉淀,不易过滤和溶解,趁热在不断搅拌下加入2～3 mL三氯化铁溶液可以在很大程度上减少沉淀量,降低实验操作的难度和不确定性。方法检出限Ru为0.054 ng/g,Rh为0.040 ng/g,Pd为0.40 ng/g,Ir为0.032 ng/g,Pt为0.27 ng/g,Os为0.026 ng/g。精密度和准确度试验表明,该方法稳定可靠,可用于黑色页岩中铂族元素的准确测定。
- 赵素利张欣温宏利李超屈文俊
- 关键词：黑色页岩铂族元素电感耦合等离子体质谱法
