马辰
- 作品数：76 被引量：456H指数：12
- 供职机构：中国医学科学院北京协和医学院药物研究所更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项国家科技基础性工作专项“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程农业科学更多>>
- 气相色谱电子捕获法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质被引量：3
- 2017年
- 目的:建立气相色谱法同时测定药品中氯代乙烷类毒性杂质的分析方法。方法:采用气相色谱法,电子捕获检测器(ECD),DB 624(30 m×0.53 mm,3.0μm)毛细管色谱柱,程序升温,采用外标法定量。结果:1,1-二氯乙烷在0.104 1~10.41μg·m L^(-1),1,2-二氯乙烷在0.022 04~2.204μg·m L^(-1),1,1,1-三氯乙烷在0.123 4~4.935 ng·m L^(-1),1,1,2-三氯乙烷在5.105~510.5 ng·m L^(-1),1,1,1,2-四氯乙烷在0.400 0~20.00 ng·m L^(-1),1,1,2,2-四氯乙烷在2.068~41.36 ng·m L^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999。平均回收率在94.0%~102.0%,RSD为1.5%~4.4%,检出限分别为26.03,5.510,0.031 25,1.027 8,0.050 00和0.258 5 ng·m L^(-1)。结论:所建立的气相色谱法能够快速、准确、灵敏的检测药品中氯代乙烷类杂质的含量,为药品的质量评价提供依据。
- 郭凯静李彤马辰金波张婷婷陈蕙莉
- 关键词：药品
- 山荷叶中木脂素的薄层扫描测定被引量：8
- 1992年
- 在高效硅胶薄层板上,用二氯甲烷-乙醚分离了山荷叶中6种苯基四氢萘丁内酯类木脂素:鬼臼酮、异苦鬼臼酮、苦鬼臼酮、苦鬼臼素、鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素和2种苯基萘丁内酯:去氢鬼臼素、山荷叶素。用2.5％硫酸铈铵的20％硝酸溶液喷雾显色,氨气薰数分钟后,薄层扫描法测定,各木脂素的线性范围在0.48～2.52μg,并用此法测定了不同产地的山荷叶及相近属植物鬼臼和山荷叶中木脂素的含量,方法简便、快速、灵敏度高。
- 马辰罗淑荣
- 关键词：木脂素薄层扫描法
- 高效液相色谱手性流动相添加剂法分离3种黄酮类化合物对映体被引量：6
- 2013年
- 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了二氢黄豆苷原(dihydrodaidzein)、雌马酚(equol)和山姜素(alpinetin)3种黄酮类化合物的手性拆分方法。考察了环糊精的种类和浓度、有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度以及pH对3种化合物手性拆分效果的影响。结果表明:采用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-10 mmol/L SBE-β-CD水溶液(含20mmol/L KH2PO4,pH值到4.0)(体积比为20∶80)的条件下,二氢黄豆苷原、雌马酚和山姜素的对映体都达到了基线分离,分离度分别为1.8,1.9和1.4。该方法简便,分离效果好,对黄酮类化合物的拆分具有应用价值。
- 孙亚男李彤马辰
- 关键词：手性分离反相高效液相色谱
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中三唑类杀菌剂及三嗪类除草剂的残留量被引量：42
- 2013年
- 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甘草、西洋参、三七、人参、丹参5种中药材中10种三唑类杀菌剂、18种三嗪类除草剂(包括有毒代谢物)残留量的分析方法。采用QuEChERS前处理方法,样品经1%(v/v)醋酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化处理,以Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×2.0 mm)为色谱柱,0.05%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定。25种农药及其3种有毒代谢物的定量限(S/N≥10)为0.20～5.52μg/kg;检出限(S/N≥3)为0.10～2.57μg/kg;在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999);在0.20～55.2μg/kg添加水平内,平均加标回收率为70.6%～125.7%,RSD为0.7%～14.2%。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于中药材中三唑类杀菌剂和三嗪类除草剂农药残留量的快速筛查。
- 王菲李彤马辰
- 关键词：QUECHERS超高效液相色谱-串联质谱法三唑类杀菌剂中药材
- 奥利司他中有关物质的UPLC-MS/MS研究被引量：3
- 2014年
- 采用超高压液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS),研究国内部分厂家的奥利司他原料药中有关物质的结构,确定了奥利司他10种有关物质的结构式或相对分子质量。获得并比较了不同来源的奥利司他原料药中的有关物质结构信息,为其开发及质量监控提供有意义的实验数据和参考依据。
- 张婷婷马辰
- 关键词：奥利司他UPLC-MSMS生产工艺
- 苦杏仁中苦杏仁甙的含量测定被引量：23
- 2000年
- 采用高效液相色谱Ｃ１８柱，以甲醇－水（３∶７）为流动相，对苦杏仁中的苦杏仁甙的含量进行了测定。线性范围为４．０８～３２．６４μｇ，平均回收率９７．０％ ，相对标准偏差为１．６３％ 。
- 马辰李春花
- 关键词：苦杏仁高效液相色谱苦杏仁甙中药化学分析
- 大豆磷脂中磷脂类成分的含量测定被引量：36
- 1999年
- 目的：应用薄层色谱扫描法测定样品中磷脂的含量，比较不同样品中磷脂含量。方法：展开剂为氯仿甲醇冰醋酸丙酮水（４５∶２５∶７∶４∶２） ，磷显色剂显色。结果：北京卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量大于７０ ％ ，四川卵磷脂中含有所测的７ 种成分，大豆磷脂胶囊、美国卵磷脂胶囊和ＬＥＣＩＴＨＩＮ 胶囊为口服剂型，磷脂总含量较低。结论：本法可作为磷脂质量控制的有效方法。
- 马辰段宏瑾
- 关键词：大豆磷脂薄层色谱扫描法
- 改良的苯酚-硫酸法测定蛹虫草多糖含量被引量：14
- 2015年
- [目的]改良苯酚-硫酸法测定蛹虫草多糖含量。[方法]采用水提醇沉法制备多糖沉淀并溶解成供试品溶液。精密量取供试品溶液和葡萄糖对照溶液各1.0 ml,分别置10 ml具塞试管中,加1.0 ml水,缓慢加入7.0 ml浓硫酸,摇匀,恒温放置1 h,加入1.0 ml 4%苯酚溶液,摇匀,40℃水浴35 min后冰水浴5 min,取出放置20 min,在487 nm处测定吸光度,计算多糖含量。[结果]该方法在10.26-102.55μg葡萄糖的回归方程为Y=0.013 9X＋0.007（r=0.999 9）;平均回收率为97.7%（RSD=2.3%）,精密度试验和重复性试验的RSD分别为1.4%和2.7%。不同来源蛹虫草多糖含量在1.21%-4.70%。[结论]该方法显色稳定、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可测定蛹虫草多糖含量并为蛹虫草质量研究提供依据。
- 阴婉婷李彤马辰
- 关键词：蛹虫草多糖苯酚-硫酸法
- 7-硝基-8-羟基喹啉的合成被引量：3
- 2011年
- 以8-羟基喹啉为原料,经硝化和脱磺酸基保护两步反应合成了7-硝基-8-羟基喹啉,总收率69%,纯度高于99%。其结构经1HNMR,13C NMR和HR-MS确证。
- 李鹏王帆林紫云马辰黄海洪
- 关键词：8-羟基喹啉硝化
- 尿中10种滥用药物的HPLC分析方法研究被引量：1
- 1998年
- 应用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对１０种滥用药物进行系统分析，建立尿中１０种成瘾性药物的定量分析方法。通过对高效液相色谱法色谱柱、流动相的选择，确定以ＺｏｒｂａｘＣ８色谱柱，甲醇—００５ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钾缓冲液—二乙胺（２７∶７３∶０５，ｐＨ４）为流动相，２２０ｎｍ检测，可将１０种组分基线分离，用固相萃取柱对样品进行前处理，回收率在８７％以上，能有效地去除杂质。此法操作简便、系统性强，能快速检出药物并定量。
- 马辰马辰张宏桂张宏桂周同惠
- 关键词：滥用药物高效液相色谱固相萃取尿检测
