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万建春: 作品数：15 被引量：116H指数：6; 供职机构：江西出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心更多>>; 发文基金：国家质检总局科技计划项目江西省教育厅科学技术研究项目江西省科技厅科研基金更多>>; 相关领域：理学轻工技术与工程医药卫生化学工程更多>>

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高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷与其制品中的呕吐毒素及衍生物被引量：3: 2016年; 提出了用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定粮谷及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac-DON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac-DON)的残留量。样品经乙腈-水混合液提取,提取液用正己烷去脂,并经HLB固相萃取柱净化,净化后溶液用HPLC-MS/MS分析,外标法定量。DON、3-Ac-DON和15-Ac-DON的质量浓度均在10.0~500μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,三者的检出限(3S/N)分别为4,0.5,3μg·kg^(-1)。加标回收率在79.7%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在8.8%~19%之间。; 左海根郭平万建春王玲祝建新; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法脱氧雪腐镰刀菌烯醇

超高效液相色谱串联质谱法测定猪尿中22种β_2-受体激动剂残留量被引量：5: 2017年; 建立了猪尿中22种β2-受体激动剂残留量超高效液相色谱串联质谱的测定方法。样品加入0.2 mol/L乙酸铵缓冲溶液和β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,在55℃酶解4 h后加入三氯乙酸调节pH,阳离子交换固相萃取小柱净化,依次用2%乙酸、甲醇、正己烷、甲醇、0.5%氨水溶液、甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,洗脱液在40℃下氮吹至干,用0.5 mL甲醇-0.1%甲酸溶液(V/V=1:9)溶解样品。22种β2-受体激动剂检出限在0.03~0.3μg/kg之间,加标回收率在70.1%~120.0%之间,相对标准偏差在0.87%~16%范围内。改进了β2-受体激动剂残留量检测前处理的酶解方法和固相萃取净化技术,方法的灵敏度高,也提高了方法的检测效率。; 郭平万建春祝建新占春瑞石磊丁双阳; 关键词：猪尿超高效液相色谱串联质谱法

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留被引量：46: 2013年; 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化后,HPLC-MS/MS进行测定,基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。38种兽药在水产品中的基质溶液标准曲线线性系数(r)均大于0.99;在4个不同浓度加标水平下,平均回收率为43%～123%;日内相对标准偏差(RSD)为1.0%～26.4%,日间RSD为1.6%～28.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为5～20μg/kg。方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。; 熊春兰郭平占春瑞刘光斌万建春; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法水产品多残留快速筛查

高效液相色谱-串联质谱法同时测定供港生猪尿液中29种限用兽药残留被引量：3: 2016年; 建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定生猪尿液中喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂、四环素类、林可胺类、大环内脂共29种限用兽药残留量的检测方法。试样经乙酸铵和EDTA-Na缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS进行测定,其中β-受体激动剂类用内标法定量,其余兽药用外标法定量。在电喷雾电离正离子模式下,以多反应监测（MRM）方式采集数据进行定性与定量分析。29种兽药在猪尿基质中标准曲线的线性系数（r）均大于0.99,3个不同加标水平下的平均回收率为58%~108%,日内相对标准偏差（RSD）为1.9%~18.9%,日间RSD为3.4%~20.9%;定量下限（LOQ,S/N≥10）为1.0~10.0μg/L。该方法经济、高效、可靠,可用于生猪屠宰前兽药多残留的快速检测。; 伍华雯郭平张远芳曾赞万建春占春瑞; 关键词：多残留

液相色谱–串联质谱法测定蔬菜中6种极性农药残留量被引量：7: 2016年; 建立了百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺6 种极性农药的液相色谱– 串联质谱测定方法.采用SCX 和C18 复合填料（质量比为1∶20）的Shiseido CAPCELL PAK CR 色谱柱分离,用超高压液相色谱– 串联质谱仪测定.利用响应面法优化得到样品的前处理条件,蔬菜样品用甲酸– 乙腈溶液均质提取,三氯甲烷液– 液萃取净化,在定量限的1,2,10 倍浓度水平,回收率在61.7%～116.8% 之间,测定结果的相对标准偏差不大于13.6%（n=6）.该法适用于蔬菜中百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺残留量的测定.; 郭平万建春祝建新占春瑞左海根; 关键词：缩节胺单甲脒灭蝇胺蔬菜残留量

液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量被引量：5: 2015年; 建立了不使用离子对试剂,液质联用技术检测鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,碱性氧化铝快速净化,弱阳离子交换柱固相萃取,CAPCELL PAK ST柱分离。链霉素和双氢链霉素检出限为1.5μg/kg,在10.0-500 ng/m L质量浓度范围内链霉素和双氢链霉素呈线性相关,相关系数为0.9999和0.9994,回收率在78.3%-105.9%之间,相对标准偏差在3.1%-6.6%之间。方法采用碱性氧化铝基质分散固相萃取,除去样液中油脂同时也降低样液中酸的浓度,进而降低固相萃取上样液中碱金属离子强度,提高了链霉素和双氢链霉素残留检测的绝对回收率。; 万建春郭平王文君占春瑞张凌燕; 关键词：液相色谱-串联质谱法链霉素

赣州地区脐橙农药残留及其分布特征被引量：3: 2016年; 为揭示江西赣州地区脐橙中农药残留现状及其地理分布特征,2014年11月在江西赣州18个区县的110个乡镇共采集788份脐橙鲜果样品,采用QuEChERS技术结合GC/MS-MS和HPLC-MS/MS测定样品果肉中166种农药残留,并随机抽取25份样品对比分析果肉和果皮的农药残留。结果表明:(1)样品果肉中共检出18种农药,其中,啶虫脒、多菌灵、咪鲜胺、杀扑磷、甲基硫菌灵、氧乐果等检出率较高;(2)寻乌、龙南、赣县和石城的样品中农药检出率很高,阳性样品达到60%以上,兴国和上犹的检出率很低;(3)果肉和果皮的农药残留状况存在差异;(4)赣州脐橙整体比较安全,仅有7份样品的果肉出现农药(氧乐果)残留量超过国家标准(GB 2763—2014)的限量要求,占检测样品总数的0.89%。; 左海根郭平万建春曾海龙任民红黄丽莉; 关键词：脐橙农药

阴离子色谱-串联质谱法测定含蛋白制品中三聚氰酸残留量: 建立了宠物食品、乳制品等含蛋白制品中三聚氰酸(CYA)残留量分析方法。样品用水和乙腈混合溶液提取，离心后取上清加入1 mol/L NaOH溶液，过阴离子固相萃取小柱富集净化，经阴离子色谱柱分离后串联质谱测定，内标法定量。...; 万建春郭平占春瑞张凌燕; 关键词：三聚氰酸

分子印迹固相萃取-气相色谱串联质谱测定动物源食品中雌二醇残留量被引量：7: 2015年; 以新型化合物2-（甲基丙烯酰氧）乙基磷酸酯为功能单体,17β-雌二醇为模板分子,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM）为交联剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,乙腈-甲苯（3＋1,V/V）为致孔剂,采用热聚合的方式制备雌二醇分子印迹聚合物,通过正交实验设计优化合成条件。分子印迹聚合物填充成分子印迹固相萃取柱并应用于猪肉、鸡肉和鳗鱼中17α-雌二醇和17β-雌二醇残留量检测。样品经乙酸钠缓冲溶液均质,β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解,甲醇提取,分子印迹固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后采用气相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量。方法定量限为1μg/kg,线性范围2~100μg/L时相关系数大于0.999,添加浓度为1~10μg/kg时,猪肉样品回收率为76.5%~116.8%,相对标准偏差为5.2%~9.9%;鳗鱼样品回收率为77.7%~111.1%,相对标准偏差为3.8%~14%;鸡肉样品回收率为70.8%~112.4%,相对标准偏差为1.8%~15%,方法学指标满足残留检测的要求。; 左海根幸明郭平万建春祝建新杨红; 关键词：雌二醇分子印迹聚合物

液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中19种农药残留被引量：12: 2017年; 建立了蔬菜中19种农药残留的快速测定方法。蔬菜样品用乙腈-甲酸均质提取,经三氯甲烷液-液萃取,溶剂转换后加入甲苯作为保护剂;经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)净化,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)正离子源(ESI+)、多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准工作曲线定量。蔬菜样品基质在50~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好(r2>0.99)。在0.01、0.02、0.04mg/kg添加浓度水平下,各农药回收率在65.4%~120.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.35%~17.46%之间。实验发现QuEChERS各吸附剂对极性和化学结构不同农药的吸附作用有所不同,进一步通过正交试验设计的优化,得到了一组极性有差异和化学结构不同的农药净化用吸附剂和保护剂的组合方式。; 万建春郭平祝建新占春瑞左海根; 关键词：蔬菜农药残留液相色谱-串联质谱法正交试验设计

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