金浩鑫
- 作品数：52 被引量：291H指数：10
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- 抑制型离子色谱法测定益母草中水苏碱含量
- 2018年
- 目的：建立一种离子色谱测定益母草及其制剂中水苏碱的新型分离检测方法,以期为水苏碱的研究提供一种新的思路。方法：采用CS12A阳离子交换柱（4 mm×250 mm）为色谱柱,以CSRS 500（4 mm）自循环电的抑制方式抑制洗脱液的背景电离,抑制电流为16 m A,6 mmol·L^（-1）的甲磺酸溶液为淋洗液等度洗脱,流速为0.8 m L·min^（-1）,柱温为30℃,检测方式为电导检测。结果：在上述色谱条件下,益母草中的水苏碱达到有效分离和快速检测。水苏碱质量在0.41~10.23 mg拥有良好的线性关系（r=0.999 9）,检测限为0.11 mg·L^（-1）,定量限为0.41 mg·L^（-1）,重复性验证结果为7.88~8.38 mg·g^（-1）,RSD为2.3%（n=6）,加样回收验证结果的平均回收率为98.74%~101.82%,RSD为1.2%（n=6）,8批不同产地的益母草中水苏碱的平均质量分数为7.16~15.63 g·L^（-1）,其中贵州修文县中水苏碱含量最高为15.63 mg·g^（-1）,平邑流峪中水苏碱含量最低为7.16 mg·g^（-1）。结论：该文建立的方法重复性好,准确性高,专属性强、操作简单,可用于益母草及其制剂中水苏碱的定量、定性检测分析,同时也为离子色谱法测定季铵型结构的化合物的实验研究提供方法依据。
- 鄢星魏惠珍林苗苗朱敏金浩鑫吕尚饶毅
- 关键词：离子色谱电导检测器水苏碱益母草
- HPLC测定舒美宁胶囊中大豆苷、染料木苷的不确定度分析
- 2018年
- 目的:建立HPLC法同时测定舒美宁胶囊中大豆苷、染料木苷的不确定度评定方法。方法:采用HPLC法测定舒美宁胶囊中大豆苷、染料木苷的含量,建立数学模型,分析不确定度来源,最后计算扩展不确定度。结果:舒美宁胶囊中大豆苷的报告不确定度为±0.248%(k=2);染料木苷的报告不确定度为±0.224%(k=2)。结论:本方法建立的数学模型合理、可靠,可用于舒美宁胶囊中大豆苷、染料木苷含量的不确定度评定。
- 吴有根陈燕军魏惠珍金浩鑫
- 关键词：HPLC不确定度评定
- 高效液相色谱法测定小儿清炎合剂中荭草苷的含量被引量：5
- 2013年
- 目的建立小儿清炎合剂中荭草苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Hypersil ODS C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液（11∶89）为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长349 nm,柱温25℃。结果荭草苷线性范围0.1025~1.025μg,r=0.9999;平均加样回收率为98.12%,RSD为1.96%。结论该方法准确、稳定,重现性好,可用于小儿清炎合剂的质量控制。
- 金浩鑫魏惠珍简晖罗佑吾吕尚邓杰华饶毅
- 关键词：高效液相色谱法荭草苷
- 基于糖类成分探究黄精炆制前后差异被引量：8
- 2022年
- 目的基于黄精炆制前后糖类成分变化差异探讨黄精炆制后“减毒增效”的作用机制。方法采用UV(紫外分光光度)法,测定黄精炆制前后的总多糖含量;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定黄精炆制前后游离糖含量;采用高效凝胶渗透色谱-示差折光检测器(HPGPC-RI)法分析黄精炆制前后的多糖相对分子质量;采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)法对黄精多糖的单糖组成进行测定分析。结果黄精炆制后,总多糖含量下降约60%;游离糖中蔗糖含量降低35%,果糖含量升高22倍,葡萄糖含量升高4.4倍;炆制后相对分子质量2个峰均降低1~5倍;黄精炆制前后多糖均由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,生黄精单糖组成物质的量比为甘露糖-鼠李糖-葡萄糖-半乳糖-阿拉伯糖(10∶6∶25∶7∶1);炆制后物质的量比为7∶5∶1.7∶14∶1。结论炆法炮制对黄精糖类成分影响较大,炆制后多糖发生水解及结构发生改变,从而使黄精麻舌感消失,药效增强。
- 詹慧慧姚方程易斌魏惠珍陈西勇吕尚陈华师金浩鑫饶毅
- 关键词：黄精多糖多糖含量相对分子质量单糖组成
- 效应面法优化枳术颗粒的提取工艺被引量：2
- 2013年
- 目的:优化枳术颗粒的提取工艺条件。方法:采用Box-Behnken效应面分析法,在单因素试验基础上,以辛弗林提取率为指标,考察加水量、提取时间、提取次数对枳术颗粒提取工艺的影响。结果:最佳提取条件为称取处方量药材,加490 mL水煎煮3次,每次115 min,辛弗林提取率达90.57%。结论:Box-Behnken法适用于枳术颗粒提取工艺的优选,建立的数学模型预测值与实验观察值相符。
- 龚建平刘慧莹饶毅陈笑天龚菁吴东金浩鑫
- 关键词：枳术颗粒辛弗林BOX-BEHNKEN设计效应面法
- 药典法测定黄芪药材黄芪甲苷含量方法的商榷被引量：1
- 2022年
- 目的:探讨黄芪中黄芪甲苷含量测定方法可行性。方法:采用中性氧化铝柱层析方法与药典法对黄芪药材进行处理,对两种方法所测不同批次黄芪中黄芪甲苷含量数据进行比较。结果:采用中性氧化铝柱层析方法处理,黄芪甲苷在0.2343~1.1715 mg/mL呈良好的线性关系,平均回收率为100.56%(RSD=3.28%),中性氧化铝柱层析法、《中国药典》法测定黄芪药材中黄芪甲苷含量分别为0.0740%,0.1005%,0.1302%,0.1113%,0.1520%,0.0998%,0.0793%,0.1303%和0.0694%,0.0860%,0.0854%,0.0757%,0.1054%,0.0698%,0.0402%,0.0720%。结论:采用中性氧化铝柱层析方法对黄芪药材进行处理,较药典法操作起来更简便、重复性更好。该方法可以为快速、准确测定黄芪甲苷含量提供参考。
- 肖柳君吕尚魏惠珍金浩鑫杨磊丁若雯丁平平饶毅
- 关键词：黄芪甲苷
- 高效液相法测定虾青素的含量被引量：4
- 2014年
- 目的：建立不同虾青素提取物中皂化后游离虾青素的含量测定方法。方法：不同的虾青素提取物以二氯甲烷-甲醇（体积比1∶3）为皂化溶剂,加入1%KOH甲醇溶液于4℃避光皂化7h,在Diamonsil-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）上以甲醇-水（95∶5）为流动相,采用紫外检测器在475nm处测定。结果：通过皂化,虾青素提取物中的虾青素类酯可以很好地转化为游离虾青素。在0.0802~0.4812/μg时峰强度与虾青素的质量浓度呈良好线性（r=0.9993）,平均回收率为98.73%,RSD为1.11%。结论：采用本方法测定了多种市售虾青素制剂,结果表明该方法稳定可靠,可用于虾青素的含量测定。
- 饶毅曾恋情魏惠珍龚建平金浩鑫郭强彭琳
- 关键词：虾青素皂化法高效液相色谱法紫外分光光度法
- 反相HPLC法同时测定复方黄连素片中的8种成分被引量：3
- 2015年
- 目的建立反相HPLC法同时测定复方黄连素片（盐酸小檗碱、木香、吴茱萸、白芍）中芍药内酯苷、芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法复方黄连素片提取物的定量分析采用月旭XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.03 mol/L磷酸二氢钾水溶液（B）,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长220 nm。结果芍药内酯苷、芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.054~0.804μg、0.080~1.21μg、0.132~1.99μg、0.034~0.504μg、0.035~0.519μg、0.031~0.468μg、0.048~0.714μg、0.053~0.792μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,加样回收率（n=6）分别为100.2%、99.2%、99.5%、99.2%、98.8%、100.5%、98.6%、99.0%,RSD分别为1.7%、1.5%、1.2%、1.9%、2.0%、1.9%、1.8%、1.0%。结论在80%甲醇溶液和超声30 min的提取条件下,该方法适用于复方黄连素片中这8个成分的测定。
- 陈燕军吴有根方海红金浩鑫魏惠珍
- 关键词：复方黄连素片芍药内酯苷吴茱萸内酯木香烃内酯去氢木香内酯
- 逐步代入勾兑法在当归药材质量均一性中的应用被引量：3
- 2016年
- 目的:采用HPLC测定当归药材中阿魏酸的含量,同时建立其指纹图谱,探索原药材与药材粉末勾兑后阿魏酸含量及指纹图谱的差异,寻找使药材质量达到均一的途径。方法:阿魏酸含量以《中国药典》标准的130%为含量的勾兑目标,测定9批不同批次当归及勾兑后10批药材的含量;以9批不同批次的当归生成的对照指纹图谱作为勾兑后药材的参照指纹图谱,建立它们的指纹图谱。结果:勾兑后,含量结果与目标值接近,偏差在±10%以内,勾兑后的指纹图谱相似度均在0.980以上。结论:不同批次药材通过逐步代入法勾兑可使指标成分含量接近目标值且指纹图谱相似度趋于一致,显著提高药材的质量均一性。该方法准确度高、操作简便,不使用复杂数学软件,可作为中药材勾兑的新方法。
- 段奕倩魏惠珍刘晟楠殷文静金浩鑫吴柳瑾游梦饶毅
- 关键词：勾兑阿魏酸当归
- 基于化学成分研究连翘-金银花药对不同煎煮方式被引量：2
- 2020年
- 目的:本文主要采用HPLC对连翘-金银花药对配伍前后进行化学成分分析,考察配伍对药对中化学成分的影响。方法:采用HPLC定量测定连翘-金银花药对绿原酸、连翘酯苷A含量,并定性分析了金银花单煎、连翘单煎、单煎后合并及合煎4种供试品的指纹图谱中化学成分变化。结果:不同煎煮方式对绿原酸、连翘脂苷A的含量基本无影响;通过对比金银花单煎、连翘单煎、单煎后合并及合煎4种供试品的指纹图谱,归属了色谱峰的来源,结果表明合煎与单煎后合并的化学成分基本一致。结论:通过分析不同煎煮方式对连翘、金银花药对进行化学成分的变化可知,煎煮方式的改变,对该药对化学成分的影响较小,为临床和新药研发提供了实验数据,同时也为中药复方研究提供了参考,具有一定的理论和实践意义。
- 魏惠珍朱敏金浩鑫吕尚吴柳瑾饶毅
- 关键词：单煎合煎指纹图谱
