韩建平
- 作品数：9 被引量：75H指数：5
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- 气相色谱法测定首乌丹参滴丸中天然冰片含量被引量：4
- 2009年
- 目的：建立首乌丹参滴丸处方中天然冰片的含量测定方法。方法：采用气相色谱（GC）法对供试品中的天然冰片进行含量测定。乙酸乙酯为溶剂，水杨酸甲酯为内标；色谱柱为HP—INNOWAX柱（30m×0．32mm×0．5μm）；载气：氮气；柱流量：1ml／min；进样口温度：220℃；检测器温度：240℃；分流比：10：1；程序升温：初始温度140℃，以8℃／min升至180℃，保持3min；进样量：1μl，理论塔板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。结果：被测物含量在0．05175—0．5175mg／ml的范围内呈良好的线性关系，平均回收率101．6％，精密度、重复性良好。结论：该方法稳定可靠，操作简便，分析快速，可用于该产品中天然冰片的含量测定。
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- 关键词：天然冰片GC
- HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中水飞蓟宾A和水飞蓟宾B及其药代动力学研究被引量：2
- 2009年
- 目的:建立大鼠血浆中水飞蓟宾A和水飞蓟宾B的测定法,并用于大鼠体内的药代动力学研究。方法:采用静脉给药方式,蛋白沉淀法快速制备样品;分析柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150mm×2.1mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%的甲酸溶液(48∶52);质谱条件为ESI(-)电离方式,扫描方式为选择性反应监测(SRM),范围m/z481.1→300.9(水飞蓟宾A和B)和m/z579.2→271.1(内标)。结果:分析方法的线性范围水飞蓟宾A和B均为20～50000ng·mL-1,样品的检出限均为20ng·mL-1,日内和日间精密度均≤9.1%,准确度在±5.8%之内,方法的回收率均在90%以上。药代动力学研究结果表明水飞蓟宾A和B在大鼠体内的动力学过程均符合二室模型。对参数计算结果进行非参数检验,显示其在水飞蓟宾A和B间均无显著性差异,表明二者在大鼠体内有相似的药代动力学行为。结论:本方法简单、灵敏、稳定可靠,适合于水飞蓟宾、水飞蓟素及其制剂的药代动力学研究。
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- 关键词：液-质联用药代动力学
- 养血清脑颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究被引量：24
- 2011年
- 采用变换波长检测法建立了养血清脑颗粒HPLC指纹图谱,确定了35个共有色谱峰在药材中的归属,并用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法鉴定出部分化学成分,同时对制剂中的4种指标性成分进行了定量检测。结果表明,制剂与药材具有良好的色谱峰相关性,4种指标性成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r=0.9997～0.9999),并且通过2004年A版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算软件得出的10批养血清脑颗粒的相似度均大于0.99。本方法可用于养血清脑颗粒的质量控制,并为其它复方制剂的研究提供了参考。
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- 关键词：养血清脑颗粒指纹图谱高效液相色谱法
- SPE-UPLC法测定养血清脑颗粒中的芍药苷含量被引量：11
- 2011年
- 目的:采用SPE-UPLC法分析养血清脑颗粒中芍药苷的含量。方法:采用C18固相萃取柱去除养血清脑颗粒中的基质,超高效液相色谱法测定芍药苷含量。采用Acquity BEHC18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长为230 nm,流速为0.2 mL.min-1,柱温40℃。结果:SPE-UPLC法测得芍药苷浓度在5.0～80.0μg.mL-1范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.4%(RSD=2.83%)。结论:该方法准确、简便并能有效去除药物基质保护色谱柱,可用于该制剂的质量控制。
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- 关键词：固相萃取超高效液相色谱法养血清脑颗粒芍药苷
- 养血清脑颗粒中挥发性成分的GC指纹图谱研究被引量：8
- 2011年
- 目的采用气相色谱(GC)法建立养血清脑颗粒指纹图谱,并用GC-MS法对其中化学成分进行分析鉴定。方法采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,1μm)石英毛细管色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测,进样口温度为250℃,分流比为50∶1;分离过程中采用程序升温方式:以10℃/min从150℃升至210℃,平衡5 min,再以3℃/min升温至240℃,平衡10 min;载气为高纯氮气,体积流量1 mL/min,进样量1μL。结果 10批养血清脑颗粒得到的共有指纹图谱选定了10个共有峰,通过质谱鉴定出10个共有峰的化学成分,并考察了制剂与中间体和药材的相关性。结论该方法准确、重现性好,可以作为养血清脑颗粒质量评估和控制的依据。
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- 关键词：养血清脑颗粒GCGC-MS指纹图谱
- 水飞蓟宾胶囊在中国健康志愿者体内的药代动力学研究被引量：10
- 2009年
- 目的研究健康志愿者单剂量口服水飞蓟宾胶囊后水飞蓟宾的药代动力学。方法9名健康男性志愿者按拉丁方设计分别口服3种剂量水飞蓟宾胶囊(2粒、4粒和8粒,相当于水飞蓟宾70mg、140mg和280mg)。采用高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中水飞蓟宾的含量。应用Topfit2.0软件计算主要药代动力学参数。结果在所建的方法下,水飞蓟宾在3.125～10000μg.L-1的血浆浓度范围内线性关系良好,最低定量浓度为3.125μg.L-1。在3个给药剂量下水飞蓟宾的主要药代动力学参数分别为:T12为2.44、2.38、2.47h;Cmax为;1135.6、2841.1、3946.9μg.L-1;Tmax为1.35、1.26、1.39h;AUC0～11h为1287.2、3337.8、5398.5μg.h.L-1;AUC0-∞为1300.7、3377.1、5453.9μg.h.L-1;CL/F为1062.1、824.7、943.2ml.min-1;Vd为219.9、167.1、212.0L。结论所建的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,能够满足水飞蓟宾在人体内的药代动力学研究要求。3个剂量下水飞蓟宾在人体内的T12差异无统计学意义,Cmax、AUC0-11h与AUC0-∞3个药动学参数随给药剂量的增加呈非比例上升趋势。
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- 关键词：水飞蓟宾药代动力学中国健康志愿者血浆胶囊
- 液相色谱-电喷雾质谱联用测定细辛及养血清脑颗粒中马兜铃酸A被引量：19
- 2007年
- 建立了反相液相色谱-电喷雾-三级四极杆质谱联用测定细辛及其制剂养血清脑颗粒中的马兜铃酸A含量的方法。本方法采用C18色谱柱，以甲醇和0．1％的甲酸水溶液（V／V）系统为流动相，选择性地测定m／z340．0〉223．0的跃迁，在20～800μg/L范围内线性良好（r=0．9991）；检出限为35Pg；精密度（RSD）为4．8％和回收率为98．1％，均较好，本方法准确、快速、简便，可用于马兜铃酸A的限量测定。
- 李伟韩建平高钧刘昌孝
- 关键词：细辛养血清脑颗粒马兜铃酸A液相色谱-质谱联用
- 顶空气相色谱法测定养血清脑颗粒中的乙醇残留
- 2011年
- 以正丙醇作为内标,顶空气相色谱法定量检测养血清脑颗粒中有机溶剂乙醇的残留量。色谱柱为HP-INNOWAX(30m×0.25mm×0.5μm),FID检测器,载气为氮气。结果表明待测物在0.05—2μL.mL-1范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.7%,检出限为0.004μL.mL-1。本方法快速,可靠,准确,可用于养血清脑颗粒中乙醇残留的质量控制。
- 李文博韩建平倪倩高钧
- 关键词：顶空气相色谱法养血清脑颗粒
- 水飞蓟宾的负离子电喷雾离子阱质谱研究被引量：2
- 2009年
- 采用电喷雾离子阱(ESI-MS)质谱技术对水飞蓟宾的结构和裂解途径进行研究。采用ESI-MS获得了m/z481[M-H]-,采用ESI-MS2获得了m/z453、m/z301等碎片离子。发现ESI-MS2质谱生成A环和B环C—O—C键断裂的碎片,并对m/z453、m/z301特征碎片离子进行ESI-MS3质谱研究,归属了其主要特征碎片离子,分析和讨论了该化合物的结构和质谱特征。
- 韩建平李伟张超王宏志高钧刘昌孝
- 关键词：水飞蓟宾裂解途径
