李佩佩
- 作品数：57 被引量：295H指数：10
- 供职机构：浙江省海洋水产研究所更多>>
- 发文基金：浙江省科技计划项目浙江省重点科技创新团队项目浙江省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学环境科学与工程更多>>
- 固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量被引量：10
- 2012年
- 建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。
- 李佩佩梅光明张小军陈雪昌郭远明龙举
- 关键词：甲基睾酮高效液相色谱固相萃取水产品
- 免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定贝类中腹泻性贝类毒素被引量：5
- 2017年
- 建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样液、淋洗液、洗脱液等参数进行优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。3种分析物在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.996,对应的检出限和定量限均为0.3μg/kg和1.0μg/kg,平均回收率为82.7%~94.3%,相对标准偏差为0.70%~7.61%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合贝类中腹泻性贝类毒素的分析测定。
- 严忠雍张小军李奇富陈思李佩佩祝银刘文静
- 关键词：液相色谱-串联质谱
- 凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中多种同化激素残留被引量：3
- 2014年
- 结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种同化激素的残留。样品经叔丁基甲醚提取,以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液为流动相进行凝胶渗透色谱净化,用C18固体吸附剂净化,以C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子源、多反应监测模式检测,外标法定量。6种激素的线性范围均为0.5~50μg·L-1,测定下限(10S/N)在0.20~1.50μg·kg-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在81.7%~90.8%之间,日间精密度(n=5)在5.8%~7.9%之间。
- 李佩佩张小军严忠雍龙举孙秀梅梅光明刘琴郭远明
- 关键词：凝胶渗透色谱法超高效液相色谱-串联质谱法水产品同化激素
- 海水中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定被引量：2
- 2014年
- 建立了高效液相色谱仪同时测定海水中16种多环芳烃含量的测定方法。通过对样品提取、净化和仪器分析条件优化，实现了16种多环芳烃化合物较好的色谱分离，其中15种多环芳烃采用荧光检测器检测，另外1种多环芳烃采用紫外检测器检测。结果表明16种多环芳烃在1—500μg／L质量浓度范围内，均具有良好的线性关系，相关系数均大于0．99。当取样体积为500mL时，定量限范围为0．002～0．040μg／L。空白海水在0．05～0．50μg/L的添加浓度下，16种多环芳烃的平均回收率为66．5％～110．7％，RSD值均在14％以内。该检测方法回收率较高，精密度好，能够满足日常检测工作要求。
- 梅光明严忠雍李佩佩龙举
- 关键词：多环芳烃高效液相色谱紫外检测荧光检测
- 超高效液相色谱-质谱法测定水产品中链霉素的研究被引量：1
- 2017年
- 建立了水产品中链霉素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。水产品样品经三氯乙酸溶液水解提取,固相萃取柱净化,经超高效液相色谱-质谱法测定。通过优化前处理与色谱条件,链霉素在1.0~50ng/m L范围内具有有良好的线性关系,相关系数0.995以上,水产品样品平均回收率在81%~105%之间,相对标准偏差在3.8%~9.5%之间,定量检出限为10.0μg/kg,该方法高效、灵敏、准确,可广泛应用于水产品中链霉素的检测。
- 方益李佩佩严忠雍陈思张帅
- 关键词：链霉素水产品
- 高效液相色谱法测定养殖水体中的亚甲基蓝被引量：7
- 2015年
- [目的]探讨一种高效液相色谱法测定水产养殖水体环境中亚甲基蓝含量的分析方法，为亚甲基蓝测定方法的建立提供参考。[方法]将水样经预处理后利用二氯甲烷萃取，经旋转蒸发仪抽真空浓缩净化后高效液相色谱一紫外检测器检测，采用外标法定量分析。[结果]亚甲基蓝在0．05～1．00mg／L质量浓度范围内线性相关系数均大于0．999；在0．06-O．80mg／L添加范围内的平均回收率为75．2％～86．0％，相对标准偏差均小于12．0％；方法定量限为0．05mg/L。[结论]该方法的重现性较好，操作方便，定性准确且回收率较高，能够用于快速分析水产养殖水体环境中亚甲基蓝含量。
- 龙举李子孟喻亮李佩佩严忠雍张小军
- 关键词：高效液相色谱养殖水体亚甲基蓝
- QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时检测水产品中11种四环素类药物
- 2024年
- 以各类水产品作为研究对象,通过改进QuEChERS提取法的萃取和吸附条件,优化UPLC-MS/MS的各参数条件,建立了一种可以同时快速检测水产品中11种四环素类药物的检测方法。水产品样品采用冰乙酸-乙腈-水溶液(0.5:84:15.5,v/v/v)提取,新型去杂质吸附剂Bond Elut EMR-Lipid净化。分析物采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源多反应监测模式检测。结果表明:11种四环素类药物在各自的线性范围内线性关系良好(R^(2)>0.998),方法检出限(LOD,S/N=3)为0.21~1.70μg·kg^(-1),定量限(LOQ,S/N=10)为0.69~5.68μg·kg^(-1),在LOQ加标水平下响应良好,在5倍和10倍LOQ加标水平下平均回收率为72.54%~93.59%,RSD为2.11%~8.34%,最后将方法应用于实际样品检测中。方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,适用于水产品中11种四环素类药物残留的准确快速检测。
- 白俊露曾军杰何鹏飞李佩佩
- 关键词：水产品QUECHERS超高效液相色谱串联质谱法四环素类
- 海水养殖渔用抗生素有效含量及其抑菌效果比较研究
- 2015年
- 为了对浙江常见海水养殖渔用抗生素的杀菌效果进行比较分析,本研究首先采用高效液相色谱法（HPLC）和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（MPLC-ESI-MS/MS）对8种常见的渔用喹诺酮类抗生素及5种氟苯尼考药物的有效成分含量进行了测定。结果：13种渔药的实际有效成分含量与标示含量不符的现象较为突出：8种喹诺酮类药物中只有4种药物的有效成分含量与标示含量基本一致,其它均低于标示含量,其中含量最低的只有标示值的59.2%;5种氟苯尼考类药物中3种药物的有效成分含量与标示含量基本一致,其余2种有效含量仅为标示值的25%。同时,本研究运用液体培养基连续稀释法对上述抗菌药物开展了针对常见海水致病菌——溶藻弧菌MIC和MBC的测定,结果：喹诺酮类药物的MIC和M：BC值介于2.28~18.94 mg/L之间;氟苯尼考渔药的MIC和MBC值介于0.022~4.48 mg/L之间,其中溶液型氟苯尼考的MIC和MBC值较低,均为0.022 mg/L,表明所测的几种喹诺酮类和氟苯尼考药物均对受试菌敏感。
- 赵莉施慧李佩佩王庚申谢建军许文军
- 关键词：喹诺酮最小抑菌浓度最小杀菌浓度
- 固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱测定水产品中氯硝柳胺被引量：2
- 2016年
- 建立了水产品中氯硝柳胺的固相萃取净化-液相色谱串联质谱分析方法。样品经2%氨水乙腈溶液提取,弗罗里硅土柱净化,液相色谱串联质谱分析。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离,采用梯度洗脱,电喷雾正离子电离,多反应监测模式,外标法定量。结果表明,氯硝柳胺在2.5-100μg/L浓度范围内线性相关系数均大于0.999,对应的检出限和定量限均为0.2μg/kg和0.5μg/kg,平均回收率为86.8%-91.3%;相对标准偏差为3.14%-6.74%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合水产品中氯硝柳胺的分析测定。
- 严忠雍祝银方益陈思李佩佩龙举
- 关键词：氯硝柳胺固相萃取
- 超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中四环素类药物及其差向异构体被引量：14
- 2019年
- 建立了同时检测水产品中四环素母体及其差向异构体四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、4-差向四环素、4-差向土霉素、4-差向金霉素共7种药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品采用0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取2次,经滤纸过滤和高速离心除去提取液中大颗粒物质,取提取液的一半体积上HLB固相萃取柱净化,应用WatersAcquityUPLCBEHC18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)高效分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式监测,质谱分段扫描方式扫描。结果表明,7种四环素药物呈现良好的线性关系(R2>0.995),4种四环素母体的定量限(S/N=10)为2.0μg/kg,3种代谢物的定量限为5.0μg/kg。各分析物的加标回收率为70.3%~90.5%,RSD为5.5%~11%。本方法分析时间短,8min内即完成7种药物的分离,且分离效果好,峰形尖锐。方法的灵敏度、准确度高,适用于水产品中四环素类母体和代谢物的同时测定。
- 李佩佩张小军张小军陈思严忠雍方益陈思
- 关键词：四环素类药物差向异构体超高效液相色谱-串联质谱水产品
