李向阳 作品数:17 被引量:31 H指数:4 供职机构: 山东省农药检定所 更多>> 相关领域: 农业科学 理学 化学工程 轻工技术与工程 更多>>
9%嘧肟·氰氟草乳油高效液相色谱分析 被引量:5 2019年 [目的]建立快速灵敏检测嘧啶肟草醚、氰氟草酯的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用以Li Chrosher RP18为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,用乙腈溶解试样,以乙腈-水-磷酸为流动相,对试样中嘧啶肟草醚进行分离和定量分析。采用以Chiralcel OJ-H为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,以正己烷-异丙醇为流动相并用流动相溶解试样,对试样中氰氟草酯进行分离和定量分析。[结果]嘧啶肟草醚、氰氟草酯分析方法的线性相关系数分别为0.999、1.000,标准偏差分别为0.0063、0.0210,变异系数为0.23%、0.32%,平均回收率为99.74%、99.50%。[结论]该分析方法使得嘧啶肟草醚、氰氟草酯得到较好分离,操作简单、快速,定量分析结果准确、稳定,可用于嘧啶肟草醚、氰氟草酯的精密定量分析。 李向阳 倪立霞 姜士聚 张耀中关键词:氰氟草酯 高效液相色谱 分析方法 超高效液相色谱-串联质谱法测定水中双酰胺类杀虫剂的残留量 被引量:5 2021年 建立了使用超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水中5种双酰胺类杀虫剂残留量的检测方法。样品通过固相萃取柱富集后,用有机试剂洗脱,浓缩后测定。试验结果表明:在0.004~0.4mg/L范围内,氯虫苯甲酰啊等3种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.99,在0.1~5.0μg/L的添加水平下,添加回收率为85.1%~104.8%,相对标准偏差为1.7%~8.5%,定量限为0.1μg/L;在0.01~0.4mg/L范围内,环溴虫酰胺等2种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.99,在0.5~5.0μg/L的添加水平下,添加回收率为76.4%~107.9%,相对标准偏差为1.8%~10.7%,定量限为0.5μg/L。本方法简便、灵敏、准确。 韩帅兵 张耀中 于淼 薛雯 李向阳 吴亚玉 周力氟苯虫酰胺在大白菜中的残留、消解动态及长期膳食风险评估 被引量:1 2022年 为评价氟苯虫酰胺在大白菜上使用的安全性,开展了氟苯虫酰胺在大白菜中的残留量及消解动态研究,进行了1年6地田间试验,消解动态试验按氟苯虫酰胺76.5g a.i./ha(1.5倍推荐最高施药量),最终残留试验按氟苯虫酰胺51g a.i./ha(推荐最高施药量)和76.5g a.i./ha(1.5倍推荐最高施药量)施药,施药3~4次,施药间隔10d,施药后3、5、7d采集大白菜样品。利用高效液相色谱—质谱联用法定量分析检测。检测结果表明:氟苯虫酰胺在大白菜中的半衰期为6.4~9.8d,氟苯虫酰胺在距离最后施药7d采样时大白菜中残留量为<0.01~5.14mg/kg。长期膳食风险评估结果表明:氟苯虫酰胺在登记作物中的总膳食评估值为0.13,长期膳食风险在可接受范围内,说明氟苯虫酰胺在大白菜中的残留不会对我国人体健康产生影响。 韩帅兵 张耀中 于淼 薛雯 邢冰寒 李向阳 高中华 周力关键词:大白菜 风险评估 不同液相色谱-串联质谱法检测标准测量不确定度的评定 2021年 分别依据标准方法GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和GB 23200.121-2021《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》,对大白菜中吡虫啉的残留量测定进行了不确定度评定。通过对两种方法测定步骤的具体分析并建立相应的数学模型,详细评定了包括标准溶液、样品称量、前处理过程、标准溶液峰面积、样品峰面积及方法精密度在内的不确定度分量,并计算出两种方法各自的合成相对标准不确定度及相对扩展不确定度。结果显示,在相同实验室条件下,在95%的置信限(k=2)内,方法GB 23200.121-2021的测量相对扩展不确定度为4.0%,小于GB/T 20769-2008的测量相对扩展不确定度5.6%;决定方法GB 23200.121-2021不确定度大小的关键因素为标准溶液(占比64.3%);决定方法GB/T 20769-2008不确定度大小的关键因素为标准溶液(占比33.1%)和方法精密度(占比51.7%)。 韩帅兵 张耀中 于淼 薛雯 李向阳 吴亚玉 周力关键词:不确定度 液相色谱-串联质谱 残留量 甲酰氨基嘧磺隆8%可分散油悬浮剂的高效液相色谱检测方法 2022年 使用高效液相色谱分析法,以乙腈+pH值为3~4的磷酸水溶液作为流动相,使用Venusil MP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为填料的不锈钢色谱柱以及二极管阵列检测器,在254 nm波长下对试样中的甲酰氨基嘧磺隆进行含量测定。结果表明该检测方法中甲酰氨基嘧磺隆的线性相关系数0.9982;标准偏差0.03;变异系数0.37;平均回收率99.68%。 段元红 高艳 马克娥 张晓婉 袁敏 李向阳关键词:高效液相色谱分析 氰霜唑及其代谢物CCIM在葱中的残留、消解及膳食风险评估 2023年 为评价氰霜唑在葱上使用的安全性,开展了氰霜唑在葱上的残留情况及对人体的膳食摄入风险研究,进行了1年6地田间试验。消解动态试验按氰霜唑180 g a.i./ha(最高制剂量1.5倍)施药;最终残留试验氰霜唑低剂量按120 g a.i./ha,高剂量按180 g a.i./ha施药,施药3~4次,施药间隔7 d,施药后7、10、14 d采集葱样品。氰霜唑及其代谢物CCIM利用超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)定量分析检测。检测结果表明:氰霜唑在葱中的半衰期为3.9 d,降解较快。膳食风险评估结果表明:氰霜唑在登记作物中的总膳食评估值为0.12,膳食风险在可接受范围内,说明氰霜唑在葱中的残留不会对我国人体健康产生影响。 韩帅兵 张耀中 于淼 薛雯 李向阳 高中华 周力关键词:CCIM 水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法 本文建立了水果中甲胺磷等有机磷和克百威等氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法.本方法适用于苹果、梨、桃、李子、葡萄中敌敌畏等13种有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测. 张耀中 周力 孙敏 夏雨 吴亚玉 李向阳 张红霞关键词:农药残毒 色谱分析 文献传递 三唑锡液相色谱分析方法研究 2015年 本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水+磷酸为流动相,使用Venusil MP C_(18)色谱柱和二极管阵列检测器,在210hm波长下对三唑锡悬浮剂和可湿性粉剂进行分离和定量分析.结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.10和0.29,变异系数为0.49%和1.1%,平均回收率为99.02%和100.32%. 袁敏 李向阳 唐文颖 姜士聚关键词:高效液相色谱法 二极管阵列检测器 悬浮剂 可湿性粉剂 三唑锡 植物生长调节剂在蔬菜上的登记与应用概况 被引量:2 2022年 本文统计了我国蔬菜用植物生长调节剂登记情况,对登记作物、有效成分、剂型和施药方式等方面进行了分析。旨在为蔬菜生长中合理、安全、高效使用植调剂提供参考,推动蔬菜产业向高质量发展。 杨广云 王宪刚 牛建群 李向阳 张耀中关键词:植物生长调节剂 登记 蔬菜 高效液相色谱法同时测定肥料中9种植物生长调节剂 被引量:2 2015年 建立肥料中9种植物生长调节剂5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸、氟吡脲、赤霉素(A4+A7)、多效唑的高效液相色谱法.结果表明,各峰分离效果理想,平均回收率为95.68%~105.69%,相对标准偏差(RSD)为2.65%~4.72%. 唐文颖 李向阳 袁敏 姜士聚关键词:高效液相色谱仪 肥料